Способ получения чистой циануровой кислоты

 

Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности получения циануровой кислоты (ЦК, которая используется в различных органическ1гх синтезах. Повышение выхода и упрощение процесса достигается использованием водной суспензии меламина в определенных условиях. Получение ЦК ведут гидролизом Суспензии меламина, в частности вьщеленного из отходов и содержащего аммелин и аммелид, при 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль на I моль меламина. Исходную суспензию смешивают с 96%-ной HjSO при мольном соотношении воды и меламина (1,50-2,00):. Процесс ведут под давлением 2 - 10 атм, но ниже реакционного, температуру реакции поддерживают непрерьш-.- ным испарением части воды через редукционный клапан, который реагирует на повышение давления в системе. Затем после окончания нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют твердый .осадок - целевой ЦК. Выход 270 кг/г ЦК чистотой 99,7% и содержанием JO,3% аммелина и 0,3% аммелида. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. сл vj СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 07 D 251/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3737946/23-04 (221 04,05.84 (31) P 3316963.2 (32) 09,05.83 (33) ПЕ (46) 23.04.87. Вюл. 15 (71) Хеми Линц АГ IAT) (72) Фридрих Лунцер и Альфред Гарбер . (АТ) (73) Хеми Линц АГ (АТ)

<53) 547 . 491 . 8. 07 (088. 8) (56) Патент Австрии У 365180, кл. С 07 D 251/34, опублик.1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности получения циануровой кислоты (ЦК 1, которая используется в различных органических синтезах. Повьппение вы-. хода и упрощение процесса достигается использованием водной суспензии,SU „„1306475 А 3 меламина в определенных условиях. Получение ЦК ведут гидролизом суспензии меламина, в частности выделенного из отходов и содержащего аммелин и аммелид, при 160-200 С с помощью

3 05-3,60 моль H S0+ на 1 моль меламина. Исходную суспензию смешивают с 96Х-ной Н 80 при мольном соотношении воды и меламина (1,50-2,00):1.

Процесс ведут под давлением 2

10 атм, но ниже реакционного, температуру реакции поддерживают непрерыв-.: ным испарением части воды через редукционный клапан, который реагиру" ет на повышение давления в системе.

Затем после окончания нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют твердый .осадок - целевой ЦК. Выход 270 кг/r ЦК чистотой

99,7Х и содержанием (0,33 аммелина и СО,ЗЖ аммелида. 1 s,ï.ô-лы, 1 табл.

1306475

Изобретение относится к химии, точнее к способам получения чистой циануровой кислоты.

Цель изобретения — повышение выхо да и упрощение процесса. 5

Поставленная цель достигается путем использования водной суспензии меламина с определенным соотношением между меламином и водой и проведением процесса под давлением.

Пример 1. 1,222 кг концентрированной серной кислоты (96 -ная, 12 кмоль ) помещают в оборудованный для работы под давлением эмалирован(. ный котел, который снабжен редукционным клапаном. После добавки 80 кг, воды, чем достигается 90Х-ная концентрация серной кислоты, вносят

1,032 кг суспензии меламина, состоящей иэ 458 кг меламина (3,63 кмоль) и 574 кг Н 0, что соответствует соотношению массовых частей меламина к воде l:1,5. Температура во время добавки меламина быстро повышается до 180 С и поддерживается благодаря регулированию, которое осуществляют с помощью редукционного клапана.

Давление составляет примерно

4 бар. Затем реакционную смесь перемешивают еще полчаса, охлаждают до

120 С, разбавляют водой, далее. охлаждают до температуры ниже 30 С, . центрифугируют, промывают и высушивают. Получают 454 кг циануровой кислоты (выход 97X ). Содержание как аммелина, так и аммелида <0,3 .

Пример 2. В эмалированный котел с редукционным клапаном, содержащий примерно 400 кг реакционной 40 смеси предыдущего примера, имеющий температуру 190 С, одновременно при перемешивании вносят 917 кг (96 -ной) концентрированной серной кислоты и

914 кг суспензии меламина, состоящей из 344 кг меламина и 570 кг воды (1:1,7) . С помощью редукционного клапана отводят столько водяного пара, чтобу поддерживалась температура

190 С. Максимальное давление составляет 6 бар. По окончании внесения продолжают перемешивание еще 15 мин.

После этого реакционная смесь до остатка примерно 400 кг отводится н ближайший котел для дальнейшей, осуществляемой согласно примеру 1, обработки. В 10-ти аналогичных процедурах получают в среднем 338 кг циануровой кислоты 99,8Х-ной чистоты (96X-íûé выход). Содержание как ам мелина, так и аммелида (0,3Х.

Пример 3. В снабженный мешал" кой и редукционным клапаном эмалированный котел емкостью 50 л накачивают 733 кг/ч концентрированной серной кислоты (96 -ной) и 743 кг суспензии меламина, состоящей из 275 кг меламина и 468 кг воды (1:1,8), и при перемешивании поддерживают постоянную о температуру 200 С, отводя через редукционный клапан столько водяного пара, чтобы поддерживалась температура 200 С. Давление составляет при этом примерно 10 бар.

Непрерывно образующуюся в эмалированном котле реакционную смесь подают в. последующий эмалированный реактор объемам 0,08 м3, причем время пребывания составляет ;5 мин. В конце трубчатого реактора давление снижают, реакционную смесь разбавляют водой и охлаждают до температуры ниже 30 С. Закристаллизовавшуюся циануровую кислоту отделяют центрйфугированием, промывают и высушивают.

Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,7Х-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелида О,ЗХ.

Результаты, полученные по примерам

4-12, приведены в таблице. Примеры

4 и 5 осуществляют аналогично примеру 1, примеры 6-12 — аналогично примеру 2.

1306475 х х î eд

-о с»

O Iс» со о

«с» л

К

z с» х д х

CCI Z å м л ь v о

CV о о ф со о о

О л с» х х а, 5 »»

1»С»

qj

»:

М м л

C)

I с» и дО

Щ л с»

z а

0» »

Еч о î о о

C) О СО СО

CV о - о а л о о о сч

1 ° °

С» d» Х снох о ххах

uo с»э

0jO ХХ

zv х"!

I

И съ сч л л м и сч м сч со ь о

A л сч р о л с»

v х ф

1

И о

00 Ф с о

0»1 j0

F I о! с

j l k

ОΠ— — — 4

>х х о х

М 1 х! О д!

Ф l с»

ol ы !

<б I х! х! о

»:! х

0»1

zl 4

1 Х

IC l

Й

ml l

Х! 1„"

d»l d» <

j l Е и! ,»1

OI X d

1 сЧ М О И О, О И М а о сч сч

Ь О вЂ” ! М 1 сч и сч сч сч л л о о — n co

cV со » «М. 00 л С» сч о — î о со v o о о о м м сч сч со со о м j О

И И М И» И И ф ф л е о л и и о

И И И л О б сч м м м î

Ch л

О

Ch о

0»

Ц и о и с»» о

Ь

v х

Р х х

Составитель Г.Пальмбах

Редактор Н.Егорова Техред И.Попович Корректор Л.Патаи

Заказ 1470/58 Тираж 372 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул. Проектная, 4

5 13064

Пример !3. Аналогично примеру 1222 кг концентрированной сер,ной кислоты (96 .-ная, 12,0 кмоль разбавляют 80 кг воды, в результате чего получают 90%-ную серную кислоту, которую приводят во взаимодействие с суспензией 466 кг меламина из отходов (состав: 95 меламина, 4 аммелина, 1 аммелида, в сумме

3,7 кмоль) в 574 кг воды. Соотношение вода:меламин 1,5:1, на 1 моль меламина расходуют 3,24 моль серной кислоты. Получают 463 кг циануровой кислоты (чистота 99, выход 97 ).

Содержание как аммелина, так и аммелида (0„3 .

Формула изобретения

1. Способ получения чистой циану"

20 ровой кислоты путем гидролиза меламина, в частности меламина из отходов, который содержит аммелин и аммелид, о при температуре реакции 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль серной кислоты на 1 моль меламина с последующей

75 6 добавкой воды при охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры и выделением выпадающего в твердом виде из реакционной смеси целе" вого продукта, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, меламин используют в виде водной суспензии, которую смешивают с

96%-ной серной кислотой, которую в случае необходимости разбавляют водой, причем вносимое с серной кислотой и меламиновой суспенэией в реакционную систему массовое количество воды относится к количеству меламина как (1,24-3,35):1, процесс осуществляют под давлением 2-10 атм, но ниже реакционного давления, а температуру реакции регулируют путем непрерывного испарения части, воды через реагирующий на повышение давления редукционный клапан.

2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что массовое соотно" шение воды и: меламина составляет (1,5-2):1.