Способ электрохимического концентрирования элементов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения нитрит-ионов в водных растворах. Цель изобретения - уменьшение токсичности способа. Цель достигается тем, что анодное окисление элементов проводят на графитовом электроде в присутствии реагента-осадителя. В качестве реагента-осадителя используют кристаллический фиоле товый с концентрацией :(2,6+0, U 10 М рН 6-10 индиферентного электролита. Предлагаемый способ позволяет определять нитрит-ионы без применения токсичных реагентов. с te (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (51) 4 G 01 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3898298/24-25 (22) 20 ° 02.85 (46) 15.04.87. Бюл. ¹ 14 (71) Севастопольское отделение Государственного океанографического института (72) В.Б.Белявская (53) 543-257(088.8) (56) Chang S., Kosenlauskas R., Harrington G. Analyt. Chem, 1977, 49, р. 2272.

Белявская В.Б., Рябинин А,И.

Аналитическая химия, 1983, т. 38, с. 747-749. (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения нитрит-ионов в водных растворах. Цель изобретения— уменьшение токсичности способа. Цель достигается тем, что анодное окисление элементов проводят на графитовом электроде в присутствии реагента-осадителя. В качестве реагента-осадителя используют кристаллический фиоле-6 товый с концентрацией (2,6+0,1) 10 М рН 6-10 индиферентного электролита.

Предлагаемый способ позволяет определять нитрит-ионы без применения токсичных реагентов.

1 13039

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам концентрирования при полярографическом определении элементов, в особенности к вольтамперометрическим спо5 собам определения нитрит-ионов в водных растворах, и может быть использовано в анализе природных и сточных вод, а также газовых сред.

Цель изобретения — уменьшение ток- 10 сичности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе электрохимического . Концентрирования элементов, преимущественно перед их полярографическим 15 определением, включающем анодное окисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осадителя ионов, образующихся в результате окисления, и последующее 20 химическое связывание этих ионов реагентом-осадителем на электроде, в качестве реагента-осадителя используют кристаллический фиолетовый, и предварительно производят связывание нитрит-ионов, содержащихся в индифферентном электролите при рН 6-10 избьггком кристаллического фиолетово го, определяемого количеством нитратов в электролите, и удаление связан- З0 ных нитратов из сферы электродной реакции. Кроме того, индифферентным электролитом служит иммитат морской воды или его составляющие — раствор хлорида натрия или хлорида кальция.

Концентрирование осуществляют при потенциале электрода +1,0 — +1,1 В относительно насьпценного хлорсеребрянного электрода.

Определение проводят на основе следующих протекающих реакций: в обье. ме раствора — химического связывания находящихся в индифферентном электролите нитратов избытком кристаллического фиолетового и удаление образовавшегося соединения из сферы электродной реакции; на электроде— электрохимической реакцией ИО NO химической — связывание NO с крис8 таллическим фиолетовым.

Информацию о концентрации нитритов в растворе получают, измеряя высоту волны электровосстановления образующегося на электроде соединения ° Нижний предел обнаружения китри- 55 тов составляет 1 мкг/л азота нитритного.

Изменение рН от 6 в сторону умень) щения приведет к нереализуемости

25 2 пр оцес с а,,т ак как в кисл ой ср еде нитрит-ионы на графитсодержащем электроде не окисляются, Способ осуществляют следующим образом.

В анализируемый раствор, перемешиваемый магнитной мешалкой, в течение 10-15 мин пропускают инертный газ (азот или аргон). При этом из раствора удаляется кислород, способный помешать определению нитрита следствие электроихмического восстановления кислорода, наблюдающегося в области потенциалов, близкой к интервалу, в котором поотекают аналитические значимые процессы.

По истечении этого времени прекращают пропускание инертного газа, выставляют потенциал +1,0 B (относи гельно насыщенного хлорсеребряного электрода), включают электрохимйческую ячейку и проводят электролиз при этом потенциале н течение 5 мин. По окончании электролиза включают магнитную мешалку., дают раствору успокоиться в течение 30-40 с и затем снимают катодную вольтамперограмму в области потенциалов 0,0-1,0 В, предварительно переведя электродный потенциал на значение 0,0 В. По методу касательных измеряют высоту волны электрорастворения сконцентриро— ванного на электроде соединения, наблюдающуюся в области потенциалов

-0,7 — -0,9 В. Содержание нитрит-ионов в анализируемом растворе определяют на основании предварительно построенного градуировочного графика зависимости высоты волны электрорастворения сконцентрированного на электроде соединения от концентрации нитрит-ионов в растворе. Градуировочный график строят в диапазоне 1-10 мкг/л азота нитритного.

Нижний предел обнаружения метода составляет 1 мкг/л азота нитритного.

Определению также не мешают элементы, не образующие соединений с кристаллическим фиолетовым. Сурьма (III) и иодид-ионы, образующие соединения с кристаллическим фиолетовым, не мешают определению в

100-кратном избытке.

Формула изобретения

Способ электрохимического концентрирования элементов, включающий анодСоставитель Т.Николаева

Техред А. Кра чук Корректор А. Обручар

Редактор А.Ревин

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1302/44

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

3 13039 ное окисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осадителя ионов, образующихся в результате электрохимического окисления, и последующее химическое связывание на электроде этих ионов с реагентом-осадителем, о т л и ч а ю25 ф шийся тем, что, с целью уменьшения токсичности способа, в качестве. реагента-осадителя использован кристаллический фиолетовый с концентрацией (2,6+0,1) .10 М, а осаждение проводят при рН 6-10 в индифферентном электролите.