Способ выделения 2,5-лутидина
№ 133887
1хласс 12р, 1„ ссср
ОПИСАНИЕ МЗОБРЕТЕййЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л«51
Е. М. Гепштейн
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,5-ЛУТИДИНА
Заявлено 16 марта 1с60 г. за Ма 659060/23 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров CCCP
Оитблиновано в «Б1оллетснс изобретений» Л 23 за 1960 г.
Известны способы выделения 2,5-лутидина из оснований. средней фракции каменноугольной смолы через комплексное соединение с фенолом. Име10тся 721(>KE . указания 0 возможности Осаждения хлоргидрата
2,о-лутидина из оснований смолы.
Недостатком указанных способов яьляется длительность технологического процесса и сложность очистки конечного продукта.
Предлагаемый способ выделения 2,5-лутидина из высококипящих фракции легких пиридиновых оснований каменноугольной смолы отличается ст известных тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты, пиридиновую фракцию обраоатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующи;1 осаждением образовавшегося фосфата 2,5-лутидина метиловым спиртом. Полученный фосфат разлагается щелочью в процессе отгонки с паром.
После обычной сушки и перегонки получают продукт с температурой плавления 58 — 59 с выходом 12% от веса взятой фракции.
Предлагаемый способ прост в технологическом оформлен, легко осуществим в производстве и обеспечивает получение продукта реактивной степени чистоты.
Сущность способа заключается в следующем.
В качестве исходного сырья применяют лутидпновую фракцию, кппящу1О в пределах 155 — 1б0, получающуюся при ректификации сыры с легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 3!о, считал на сырые основания. В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.
Пример. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) оорабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также применять 85%-ную кислоту.
Реакционную смесь после охлаждения разбавляют метиловым спиртом (15 л1л) и выпавший осадок фосфата 2,5-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 2,5-лутидина 136 — 138 .
М 133887
Таблица
Температурч плавления С сС
О 1
E"
13 c )
„— о о о о
X Ж о. и » - с — о л О
&Сб о, о о о о (г4 о о
ы о о
< о 3 о
ы v
1 с от С3 х о. о
Й () о
C(2,5-лутилин, выделенный через фосфат
167 — 216 — 53 — 59
158 218
0,9328 156 — 156,5 — 15
2,5-лутидин, выдел нный через фенольный комплекс
167 — 216 — о8 — 59
1(.8 218
0,9322 156 — 157 — 14,5
Чистый 2,5-лутидин по литературным давным . — I5,9 — 16,0
157,2
155--)57
I Г)9 219 58 — 60
0,93 9
Предмет изо бретения
Способ выделения 2,5-лутидина из легких пиридиновых фракций, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью чистоты, пиридиновую фракцию обрабатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующим осаждением образующегося фосфата метнловым спиртом и разложением его щелочью
Тсхргд А. А. Кудрявицкал Корректор О. Филиппова
Редактор И, И. Месив
Формат бум. 70Х 108 /f(j Объем 0,17 п, л.
Тираж 600 Цена 25 коп.; с ).I 61 г -- 3 коп
Il5TII при Комитете по делам изобретений и открытий
I прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2(6
Г)олп. к печ. 9.Х1-60 г
Зак. 9376
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий чрп Гогстс Министров СГГР. Москва, Петровка, 14.
Выход фосфата составляет 35%, считая на взятую фракцию.
Разложение фосфата произВодят ВОдным растВОром щелочи с одновременной отгонкой основания с водяным паром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью, выделившееся основание отделяют, высушивают щелочью и перегоняют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 156 †1 . Выход 2,5-лутидина, полученного таким способом, составляет 12% от взятой фракции.
Степень чистоты полученного 2,5-лутидина определяется криоскопнчески.
Характеристика полученного продукта показывает совпадение его физико-химических констант с приведенными в литературе для чистого вещества, а также для 2,5-лутидина, выделенного из этого же сырья через комплекс с фенолом, что видно из таблицы.
