Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты

№ l08343

Класс 12р, 1

СССР

1

О. ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТС)РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. H. Павлов и П. А, Гангрский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Заанасио 27 марта 1957 г. аа Х 669776 н Комитет ио делам изобретений и открытий ири Сонете Чииистрон СССР

Существующие способы получения гидразида изоникотиновой кислоты из этилового эфира изоникотиновой кислоты или путем непосрсдстве.шого действия гидразингидрата на изоникотиновую кислоту связаны с необходимостью отделения реакционной воды и побочных продуктов реакции.

Предлагаемый способ позволяет получать гидразид изоникотиновой кисло1ы кроше и экономичнее через бути IoBhlrI эфир изоникотнновой кислоты с азеотропной отгонкой, образуюшейся при этерифика-, цш; воды.

Пример, В колбу, снабженную ректифггкационной колонкой, помещают 246 г (2 г/.1лолтл) изоникотиновой кислоты, 1200 зал бутилового спирта и 200 г (около 2 г!молей) концентрированной серпой кислоты.

Смесь кипятят, отбирая от погона нижний, водный слой, а верхний, спиртовой слой непрерывно спускаroT ооратпо в колонку. После отгонкп всей выделившейся воды мед. скно. в течение 2 час., отгоняют

200 ял бутилового спирта. Затем от реакционной массы отгоняют спирт при давлении 50 — 100 лл рт. ст. до температуры в массе 120 . Остаток

Охлаждают до температуры 30 и растворяют в 600 ял холодной воды прп размешивашш. К полученному раствору при температуре 4 — 7 медлешю приливают около 1 л

20оо-кого раствора соды до слаборозового окрашивакия фенолфталеиновой бумажки. Выделившееся основание эфира пзоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (сна ил» 500 лл, а затем 4 раза по

500 лл).

Из экстракта дихлорэтан отгoкяют при абсолютном давлении

50 — 100 1ьи р". ст. и остаток после отгонкп дихлорэтана перегоняют прп 12 — 14 ил рт. ст. Получают бутплоьый эфир изоннкотиновой кислоты с температурой кипения

120 — 132" при 12 — 14 л.и рт. ст.

Промежуточную фракцию прпсоед:шя от к следующей операции перегонки продукта. Выход 95 — 96ои от тсоретического, считая па изоникотиновчо кислоту. 179 г (ноль ) бутплозого эфира нзоникотиновой кислоты нагревают с 52,5 г (1,05 яоля) гидразингидрата при перемешан;анни при температуре 50" в течение 4 час., Охлаждают до

Х> 108313

)1редмг нзобре! сипя! «та i .а!«г«а«Л. I . ала!;. <с!!II!!

Стаидартгиа, Io !и. к исч. 31-19а8 г. 1бъ и О,I! 5 и, л. Гира>к 3!! !. г1сl!! 25

Г>р. Лл:пыра «ипограИ

12 — 20=, отфильтровывают выкристаллизовавгпийся !.пдразид п пром,.IBBI07 его бутплоьы!! спиртом д!!а кд!,! порция!и! по 100 «!!л. Из а«!!очн(!ко!;, об ьс:!!!неппык оТ 5 до

10 операций!, бутиловый сггирт и воду отгопя!от в виде азеотропа при давлении 50 л.ч рт. ст. до ! первоначальногo ooьема, остаток ока!а>кда:от до температуры 15 — 20 и отбирают дополнительное количество идразингидрата. Вторичные маточники обрабатывают гидразин-! !!дра!том, как описано для эфира пзоникотиновой кислоты. Вы; од гидразида изоникотиновой кислоты

М вЂ” 96 )а от теоретического.

Способ получения гидразида изопикотиновой кислоты через сложный алкиловый эфир, о тл и ч а югп п и с я тем, что, с целью упрогцения процесса и снижения затрат па производство, в качестве алкилового эфира применяют бутиловый эфир изоникотиновой кислоты, ко-! орый па! рева!от с гидразингпдратом.