Способ выделения 4-метилпиридина
Класс 12р, 1е1
¹,,10659 Т
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (!
Л, :;Л
l0, И. Чумаков и Н. И. Чумакова
СПОСОБ ВЫДЕЛEHH$I 4-1т1ЕТИЛПИРИДИНА
Заявлено 3 сентября 1956 г. за № 557047 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Предмегом изобретения яь.,ле. ся способ выделени 1 4-метилпиридиня из 3-пиколиновой фракций или из смеси его с 2-или 3-метилнпридином, или с 2,6-диметилпиридииом путем комплексообразоваиия с солями тяжелых металлов.
Описываемый способ по сравнению с известным позволяет новь|сить выход и улучШить качество продукта.
Для этой цели комплексообразование производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты.
Пример 1, К 100 мл. концентрированной соляной кислоты прибавляют 54 г неокислпвшегося хлористого железа и 10 мл смеси эфира с бензолом в отношении
1:1, после чего смесь нагревают при рязмешивании до температуры
60 — 85". 11ри этой тeMttepaтуре постепенно при.чивают 30 мл р-пиколиновой фракции, имек>щей примерно следующий состав: 25 — 27",, 3-метилпиридина, 25 — 27, 4-метилпиридина, 25 — 30в о 2,6-диметилпиридина, остальное 2-метилпиридин, 2,4-димети,чпириднн и нейтральные мас.ча.
Прибавление )-пнколиновой фракции ведут со, скироет1 to,,îáåñ1 пе (пв ющсй поддержание температуры ня уровне 98 †1 (благодаря теплу, выделяющемуся при нейтрализации).
Затем реакционную массу кипятят в течение 15 — 30 мин. при размешивании, после чего охлаждают до температуры 7--10, размешивая в течение 1 — 2 часа и время от времени прибавляя по 1 —2 мл эфира (всего 20 — 30 мл) для вытеснения из колбы воздуха и предотвращения окисления . им реакционной массы.
Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, затем отклtoчаtoт вакуу м и осадок на фильтре смачивают 50 мл холодной воды. 1 азминают шпателем и дают выдержку около . 20 — 30 мин,, после чего фильтруют, отжимая досуха.
Осадок переносят в колбу, рязмсшивают со 100 мл холодной воды в течение 20 — 30 мин., фильтруют и еще раз промывают.
Получают 100 — 110 г влажной комплексной соли 4-метилпи ридина и хлористого .железа желтого цвета. Соль переносят в 100 мл
20" „ -його раство1тя едкого патря н,перегоня|от Q водяным паром.. Pfo ) 065Я тральные масла. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1.
Получают 43,0 — 45,0 г 4-метилпирнднна с температурой кипения
142 — 145 .
Предмет изобретения
Отв. редактор П. lO; Маауренио
Стаылартгиа, Поди. к геч. 5/Vl-1957 r. Ооьем 0,125 и. л. Тираж 350. Ileaa 25 кои.
Гор. Алатырь, типографии Я 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 2а99
11олучают 300 -5!Х1 кл дис гиллята, содержащего 60 — 65 г 4-мети,шпридина; дисти. IBT насыщают твердым едким патром и выделившийся 4-мегилппридин отгоняю г, высушивают Ilлавленым едким натром и разгоняк>т.
В ре:Зу. 1 I> rll те пол у ию т выход
4-метилпиридина около 85 95,.
1l р и м е р 2. li 60 .ил концентрнрова иной соляной кислоты прибавляют 54 г хлористого железз н смесь прп разаиешивании нагревая>т до 60--80, непрерывно пропуская через нее углекислый газ.
llри этой температуре приливают 180 г смеси пиридиновых оснований, содержащей примерно
40" о 4-метилпирндина, 40а а 2,6-диметилпиридина, остальное 3-метилннридин, 2-метилпирндин н нейСпособ выделения 4-метилпиридина из 1)-пиколнновой фракции или из смеси его с 2-или 3-метилпиридином, илн с 2,6-диметилпиридином путем комплексообразования с салями тяжелых металлов, о тл и ча ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшении качества продукта, комплексообразование производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты.
