Способ получения ксиленолового оранжевого
Класс 12q, 1(} е 132234
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подггасна.<г груггна Л 52
Е. М. Уринович
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
Заявлено 6 февраля 1960 г. за Ме 653452/23 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Опубликовано в «Ь|оллетене изобретений» М 19 за 1960 г.
Известен способ получения ксиленолового оранжевого путем конденсации крезолового красного, иминодиуксусной кислоты и формалина.
Предлагаемый способ получения ксиленолового оранжевого по сравненшо с известным упрощает процесс и увеличивает выход продукта. Особенность способа состоит в том, что конденсацию проводят и уксуснокислой среде при температуре 50 — б0 в течение 4 час и в течение 1 час при температуре 70 .
Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 58,5 г (0,15 моля) обычного крезолового красного и б0 лл ледяной уксусной кислоты, При размешивании к полученному раствору приливают раствор 45 г (0,4 моля) иминодиуксусной кислоты в 90 и г 20о(з-ного раствора едкого натра, Раствор охлаждают ледяной водок до температуры 10 и при этой температуре медленно по каплям добавляют 75 лл 35 /в-ного формалина. Полученную реакционную смесь оставляют на ночь. Затем ее нагревают на водяной бане 4 час при температуре 50 — б0 и в течение 1 час при
70 — 75 ; оо окончании реакции судят по взятой пробе. После охлаждения реакционную массу тонкой струйкой выливают в 3 л этилового спирта, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают (на фильтре) 100 лг.г спирта и 50 лл эфира. Осадск с фильтра переносят в стакан, заливают в него 150 лг насьнценного раствора ацетата натрия и растирают до полного его растворения Полученный раствор фильтруют (если нужно) от механических примесей и медленно выливают в
З,г спирта, при этом выпадает смолистая масса, которая отделяется от маточника и сушится при температуре 90 до превращения в блестящий кристаллический порошок ксиленолового оранжевого. Выход продукта составляет б2,5 г (54 k от теоретического); плакс=580 ллк. № 132234
Предмет изобретения
Сцособ йолучения кеиленолового оранжевого конденсацией крезолового красного, иминодиуксусной кислоты и формалина, о тл и ч а ющ и и ся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, конденсацию проводят в уксуснокислой среде при 50 — 60 в течение 4 час и в течение 1 час при 70 .
Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Кудрявицкая Корректор В, П. Фомина
Поди. к печ. 2.Х1-60 г. Формат бум. 70 1081/ы Ооъем 0,17 п. л.
Зак. 9141 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.
ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
i !oñêâà, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
