Способ получения водного нигрозина

Класс 22 d, 1

М 5ii71

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро иоследующей регистра11ии изобретений при Госилане СССР

П. Н. Ревокатов и В. Н. Поляков.

Способ получения водного нигрозина.

Заявлено 8 марта 1936 года за № 188585.

Опубликовано 30 июня 1937 года.

Весьма распространенный в кожевенной промышленности черный краситель для кожи хромового дуоления — водный нигрозин. различных марок, представляет собой смесь натровой соли продукта сульфирования нигрозина-основания, сульфата натрия и небольших количеств метанилоного желтого, который вводится для погашения синего оттенка.

Авторы настоящего предложения поставили себе целью выяснить, в какой мере сульфогруппа, введенная в ядро одного из компонентов обычного пигрозипового плава, делает продукт силавленпя способным растворяться в щелочах, иными слоь11ми, нельзя ли, употребляя. вместо ооычпых для нпгрозинового плава аминои нитро- продукты. пх сульфопроизводш,п „ (соответственно иитросульфокислоту и (или) аминосульфокислоту), получить продукт, способный давать прп обраоотке щелочью растворимый в воде краситель

A,1È КОЖИ. 1 (. этой целью авторы проводили план между анил1шом и метасульфокпслотой, нитробензола вместо нитробензола., с ани- лином и 1: 6 нитросульфокислотой нафталина (нитро-Клевекпслотой). между нятробензолом II сульфаниловой кислотой, между нитробензолом п нафтноновой кислотой.

Во всех случаях полученные планы испытывались на, растворимость в едкой щелочи различных концентрациИ и при различных температурах. II во всех случаях авторы получили отрицательный результат.

11олученные вышеуказанным способом плавы при обработке их моногидратом 110 установившемуся в заводской практике рецепту п последующей ооработке щелочью давали растворимый в во1де черный краситель I;Iÿ. кожи.

Изложенные факты позволя1от угверждать. что введение сульфогруппы в яд11о одного пз компонентов нигрозинового плана. пе приводит к ооразовапию сульфокислоты красителя для кожи, натровая соль которой растворима в воде. и что таким путем нельзя миновать стадию сульфирования.

AlITo))bI настоящего изооретенич цапли, что по качеству полученного водного игрозина резко выделялся краситель из метасульфокиглоты нитробензола, анилиновой соли и анилина в присутствии хлористого железа..

Вьlкраска этим кpñlсlгтелем по коже с аналоги шой для водного нигрозина подцветкой метаниловыи желтым значительно крепче и ярче соответствующих выкрасок как для типового водного, так и для 145% «АМ».

Также следует подчеркнуть, что сравнительные выкраски по шерсти: 140% «АМ», «Американского» и полученного по предлагаемому способу в сущности являются несравнимыми, поскольку два первых окра-, шивают шерсть в серый цвет с грязносипим оттенком, а последний в чистосиний цвет.

П р и и е р. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой для термометра If холодильником загружают: Хлористое железо..... 140 г . . Анилиновую соль 100%-ю .. 400 r

-Анилин ...,.... 1000 г

Метасульфакпслоту нитробензола 100%-ю....... 1330 r ,(в виде около 30 /о влажности пасты,— около 1830 r пасты}.

После загрузки всех компонентов медленно поднимают температуру до 165 и при этом собирают через холодильник погон в количестве 1050 †11 см, из которых до 400 см масла.

В процессе отгонки эмульсии анилина с водой констатируется выде.тение аммиака.

Плав выдерживается при 165 в течение 2 часов, после чего температуру под- нимают до 185 и держат в течение

3 часов с прямым холодильником, причем в конце этой выдержки плав загустевает,, и мешалка останавливается.

Выход плава около 2000 г; продукт растворяется в спирте с синим окраши- ванием.

В чугунный стакан загружают 1250 г моногидрата и при работающей мешалке медленно вносят в продолжение 3 часов

1000 г измельченного плана, полученного описанным способом, выдерживая температуру в пределах за 40 — 50 .

По окончании загрузки (во время которой вЫделяется хлористый водород) IIoll,нимают температуру lto 110 и перемешивают до тех пор, пока проба не будет растворяться, будучи отмыта от кислоты, в слабом растворе едкого патра. Сульфирование считается законченным, сульфомасса выливается на лед пли воду, фильтруется и промывается.

Паста этого продукта обрабатывается

50%-м раствором едкого патра при перемвшпвании и температуре 90 — 100 до тех пор, пока проба продукта не будет нацело растворяться в воде (2 — 3 часа).

Количество едкого патра несколько колеблется в зависимости от степени кислотностп пасты и определяется наличием слабо-щелочной реакции пробы.

Полученный краситель сушился при

100 и пзмельчался в порошок.

Краситель обладает следующими свойствами:

1. Растворяется нацело в воде с,ярким темносиним окрашиванием.

2. Красит кожу в черносиний цвет и с подцветкой метаппловым желтым в глубокий черный цвет.

3. Красит шерсть в синий цвет.

Интенсивность окраски во всех трех случаях сравнительно с обычным водным и «Американским» нигрозином значительно выше.

Предмет изобретения.

Способ получения водного нигрозина, отличающийся тем, что при получении нигрозинового плана из анилина, его солянокислой соли и нитросоединения в присутствии хлористого железа. вместо обычно употребляемого нитробензола, применяют в качестве окислителя нитробензол-м-сульфокислоту, и полученный таким образом план подвергают сульфированию обычными приемамм.

Тип. ич. урицкого. Зак. 2834 — 5ОО