Способ получения n-нитрофенилхлорметилкарбинола
Гй 130865
Класс 12о, Зов
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
17одггггснггтг,.-.ругггга .АБ оО
В. А. Желобенко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
П-H ИТРОФЕН ИЛХЛОРМЕТИЛКАРБИ НОЛА
Залвекно 2 полорл 1959 г. за М 64293>1181 в 1(огиитет по дслаги изобретений и открытий при Совете Чннистров СССР
Опубликовано в «Б|огктстсне изобретений» М 16 за 1960 г.
Оп; н нн ант. ев, 1>в> 99258 вы <ано 18 нолбрл 1952 года на нмл, 1. 11. >1г>:но II>cl>ol !I >.. 11. 1(ннрнлнова
В основном а T, св. № 99258 оп 1сан способ получения п-н:гтрофенилхлорметилкарбннола из хлоргидрина стирола путем его нитровання в смесь нитроэфиров о-, м- и п-нитрофсннлхлорметнлкарбинолов, из которой кристаллизацией в метаноле выделяют нитроэфир п-нитрофенилхлорметилкарбинола. Последний омыляют разбавленной азотной кислотой в присутствии мочевины, и полученный п-нитрофенилхлорметилкарбинол аминируют с выходом 25 го в нитрофениламиноэтанол.
Применение метанола при кристаллизации нитроэфира повышает огнсвзрывоопасность производства.
Предложено усовершенствование способа, указанного в авт. св. № 99258, позволяющее повысить выход продукта и, кроме того, упростить технологический процесс и ооеспечить его безопасность.
Сущность предложенного способа заключается в том, что омыленнс смеси изомсрных нитроэфиров нитрофенилхлорметилкарбннолов производят без выделения и-изомсра из реакционной массы.
П р и м с р. 78,3 г 100 -ного хлоргидрнна стирола (с содсржаннсм в техническом продукте 82 †8 хлоргидрипа стирола) нитруют концентрированной азотной кислотой, взятой в количестве 315 г 100 -ной азотной кислоты, или 214 льг 98 го-ной. Нитрование проводится при температуре минус 2 плюс 2 в течение 3 — 3,5 час.
Затем нитромассу выливают в 500 пг.г воды, добавляют 29 г мочсвнны и производят омыление нитроэфира без предварительного выделения п-изомера кристаллизацией. Концентрация азотной кислоты при омылснии равна 28 — 30Vo.
Массу после омыления охлаждают до 20 и разбавляют 300 яг,г воды, после чего отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают от маточника и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, Выход технического нитрофенилхлорметцлкарбинола составляет около 70 " до хлоргидрпцу стирола. Температура плавления 65 — 74 . Продукт представляет собой гранулы сероватого цвета. № 130885
В результате аминирования карбинола получают оксиамин (п-питро феннламиноэтанол) с т. пл. 128 — 132 и выходом около 40% по карбинолу.
Таким образом, выход оксиамина составляет 28О7о на хлоргидрин стнрола.
Предмет изобретения
Редактор С. A. Барсуков Тскрсд А. А. Камышникова Корректор Л. Ф. Федянина
Формат бум. 70 Х 106 />g Объем 0,17 и.
Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1!1-61 г. — 3 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете й1ииистров СССР
Москва, Центр, М. с1сркасский пер., д. 276
Поди. к псч. З.IX-60 г
Зак. 7575
Типография LIETI Комитета по дедам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Способ получения п-ннтрофенилхлорметилкарбинола rro авт. св.
М 99258, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, упрогцсния технологического процесса и обеспечения его безопасности, омыление смеси изомерных нитроэфиров нитрофенилхлорметилкарбпнолов производят оез выделения и-изомсра из реакционной массы.
