Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1

Авторы патента:

Бурмистров В.И.

Козлов Л.М.

Ханнанов Т.М.

C07C205/13 - углеродный скелет замещен оксигруппами

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

,)Ф 116810

Класс 12о, 5о4 " - 1М11 ЛЯ

В. И. Бурмистров, Л. М. Козлов и Т, М. Ханнанов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА-1

Заявлено 14 апреля 1958 г. за № 597311 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известная реакция получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и пиклогексанона в присутствии кагалитических количеств метилата натрия протекает крайне медленно (несколько суток) и . .е дает хороших выходов. Ускорение процесса и повышение выходов до

75% может быть достигнуто путем применения значительных количеств катализатора (1 моль метилата натрия на 1 моль нитрометана).

Предлагается способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количе;тв метилата натрия, в котором, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.

Пример. К 61 г (1 моль) нитрометана, находящемуся в плоскодонной колбе, приливают раствор 1 г металлического натрия в 30 ял абсолютного метанола и в полученную, смесь вводят в один прием 196 г (2 моля) свежеперегнанного циклогексанона. Колбу с реакционной смесью помещают непосредственно на ультразвуковой излучатель с частотой колеоаний 21,3 кгпв, Реакцию проводят при 20 охлаждая колбу водой.

После 4- власовой обработки ультразвуком реакционную смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, выделившийся осадок хлористого натрия отфильтровывают и фильтрат перегоняют под разрежением При этом получают 135 г (85ю ю теоретического в расчете на нитрометан)

1-нитрометилциклогексанола-1 (Т, кип. 119 вЂ” 121, при 12 мм ост. давл. с1аю 1 507 и ю=1 4855

Предмет изобретения

Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.

Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола // 111216

Способ получения нитроацетофенонов // 110906

Способ получения ароматических фторнитросоединений // 109507

Способ получения 4-нитрозо-5-нитро--1-нафтола // 108897

Способ получения 5-нитро-1,4-нафтохинона // 108812

Способ получения пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола // 108317

Способ получения бета-нитростиролов // 108308

Способ получения 2,4-динитрофторбензола // 107175

Способ получения этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты // 106917

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2130449

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является важным промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений, имеющих 5-замещенную 3-нитрокатехиновую структуру, например, энтакапон

Способы получения соединений орто-нитробензонитрила (варианты) // 2236399

Способ получения ацетиленового соединения // 2315747

Изобретение относится к способу получения ацетиленового соединения, используемого в качестве промежуточного соединения при синтезе фармацевтических субстанций

Способ получения простых полифторалкиловых эфиров // 2346926

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF2)n CH2OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С5Н11, изо-С 5Н11, н-С6Н 13, С6Н11(циклогексил), RF (где RF=H(CF 2)nCH2, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH2 (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН3О-Ph, м-NO2-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С

Способ получения адамантилфениловых эфиров // 2346927

Изобретение относится к способу получения адамантилфениловых эфиров общей формулы которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Способ получения 1-бром-4-нитробутанона-2 // 2458043

Изобретение относится к области органической химии, а именно к улучшенному способу получения 1-бром-4-нитробутанона-2, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе

Способ получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила // 2459801

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила взаимодействием n-нитрохлорбензола II с солью 4,4'-бифенилдиола III в апротонных неполярных растворителях ароматического ряда в присутствии катализаторов межфазного переноса - аммониевых или пиридиниевых солей QHlg (где Q=Alk4N, Alk2NPyAlk'; Hlg=Cl, Br)

Способ получения этилового эфира п-нитробензойной кислоты // 2074169

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения этилового эфира п-нитробензойной кислоты, являющейся полупродуктом для синтеза фармацевтических препаратов - анестизина, новокаина

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2098405

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений катехола

// 183726