Способ получения дифенилдисульфида
Изобретение касается сульфидов, в частности дифенилдисуль мда (ДФС), применяемого в органических синтезах. Повышение выхода ДФС при обработке концентрата тиофенола NaOH и окислении воздухом достигается использованием 2-8 мас.Х инициатора окисления - КУ-2, при времени окисления 3-4 ч. Способ обеспечивает увеличение выхода ДФС с 60 до 85%. 2 табл. (Л с
СОЮЗ СОВЕТСИИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (19>SU(II) (gg g С 07 С 149/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТЕЕННЫй КОМИТЕТ CCCP пО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 3924012/23-04 (22) 08.07.85 (46) 23.03.87. Бюл. 11 11 (7l) Украинский научно-исследовательский углехимический институт и
- Фенольный завод Министерства черной металлургии УССР, (72) Л.С.Кузнецова, В.И.Шустиков,,М.И.Рудкевич, Е.ПД1ильников, И.Ф.Бегов, Г.Д.Гиржева и А.Л.Гиржев (53) 547,269.07(088.8) (56) Дирихс А. и Кубичка P. Фенолы и основания из углей. — М., 1958, с. 198-199. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИПДИСУЛЬ-.
ФИДА (57) Изобретение касается сульфидов, в частности дифенилдисульфида (ДФС), применяемого s органических синтезах.
Повышение выхода ДФС при обработке концентрата тиофенола NaOH и окислении воздухом достигается использованием 2-8 мас.X инициатора окисления - КУ-2, при времени окисления
3-4 ч. Способ обеспечивает увеличение выхода ДФС с 60 до 853. 2 табл.!
298210
Тn бл ииа 1
Концентрация инициатора реакционной смеси, %
Выход дифенилдисульфида, X
2,0
75,2
3,0
82,72
4,0
84,6
6,0
84,98
85,35
8,0
Т а б л и ц а 2
Выход дифенилдисульфида, %
Продолжительность окисления, ч
47,75
82,25
2,0
3,0
83,8
3,5
84,6
4,0
84,3
4;5
84 13
8 0 песса.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилдисульфида, который находит применение в различных органических синтезах.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, что достигается использованием в процессе окисления тиофенола кислородом в воздуха инициатора — катионообменной смолы типа КУ-2 в количестве
2-8 мас.% в течение 3-4 ч.
Целевой продукт получают из тиофенола, содержащегося в концентрате, образующегося при переработке каменноугольной смолы, состав концентрата, мас.7:
Тиофенол 18,5-21,5
Фенолы 45,5-51,5
Вода Остальное
20 до 100
В процессе используют катионообменные смолы типа КУ-2, полученные на основе сополимеризации стирола и дивинилбензола и содержащие ионогенные группы — S0 EI.
Пример..Для окисления берут концентрат тиафенола в количестве
2,8 кг, к которому добавляют 107-ный раствор Na0H в количестве 0,6 кг 30 для связывания фенолов с последующим окислением кислородом воздуха в присутствии инициатора окисления — смо" лы катионообменной типа КУ-2, окисление проводят в течение 4 ч. 3S
Инициатор окисления добавляют в реакционную систему в количестве
4,0 мас.X. Процесс проходит при нормальнбй температуре.
После окончания окисления в осадок выпадает дифенилдисульфид в количестве 0,45 кг, что составляет
907 от ресурсов тиофенола в воде (0,5%).
Последующая двукратная перекристаллизация дифенилдисульфида из этилового спирта позволяет получить посо ледний с температурой плавления 61 С с общим выходом 80Х от ресурсов тиофенола в сырье.
В табл.l и 2 приведены данные, ил- 55 люстрирующие выбор максимальной концентрации инициатора окисления и оптимальное время проведения проП р и м е ч а н и е. Продолжительность окисления 4 ч.
П р и м е ч а н и е. Концентрация инициа— тора реакционной смеси 4%.
Как видно из данных табл.1 оптимальной концентрацией инициатора в реакционной среде следует считать
2-8,0 мас.7. Снижение последней приводит к резкому снижению выхода целевого продукта„ увеличение концентрации инициатора не приводит к заметному увеличению выхода дифенилдисульфида.
Продолжительность окисления (табл.2) находится на уровне 3-4 ч, Снижение времени окисления приводит к резкому сокращению выхода дифенилСоставитель Т.Власова
Редактор Г.Волкова Техред,М.Моргеитал
Корректор!С.Черни
Заказ 857/24 Тираж 372
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
Il3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4
3 l2982 дисульфида, повышение продолжительности контакта не дает заметного увеличения выхода целевого продукта. . Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта, полученного из концентрата тиофенола,до
85 против 60Х по известному способу.р .
Формула из обретения
Способ получения дифенилдисульфида путем обработки концентрата тиофено- f0
10 4 ла, образующегося при переработке каменноугольной смолы, раствором гидроокиси натрия с последующим окислением кислородом воздуха, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,.окисление проводят в присутствии в качестве инициатора катионообменной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.X в течение 3-4 ч.
