Электролит для осаждения покрытий сплавом никель-железо

 

Изобретение относится к электроосаждению покрытий сплавами никельжелезо и может найти применение в автомобильной промышленности, машиностроении , приборостроении. Целью изобретения является повьппение вьфавнивающей способности электролита при сохранении высокой скорости осаждения , которая достигается за счет использования в качестве выравнивателя 1,7,8-тригидрокси-5-окса-2-октина. Электролит имеет состав; г/л: сернокислый никель 40-300; хлористый никель 50-258; сернокислое железа (закисное ) 5-40, борная кислота 30-60; глюконовая кислота или ее соль (в пересчете на кислоту) 1,5-90; .лимонная кислота или ее соль (в пересчете на кислоту ) 3-100; глюкоза 3-60; сахарин (Л 0,5-10; 1,7,8-тригидрокси-5-окса-2октин 0,1-3,0. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 25 0 3/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .":

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2!) 3887155/22-02 (22) 06.05.85 (46) 07.10.86. Бюл, ¹- 37 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) !0.С.Бубялис, Д.А.Даниляускайте, В.В.Мозолис, А.И.Рутавичюс и Н.N.Ãëàäêoâ (53) 621.357.7:669.1 24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 956629, кл. С 25 D 3/56, 198!.

Авторское свидетельство СССР

¹ !217930, кл. С 25 9 3/56, 1984. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ СПЛАВОМ НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗО (57) Изобретение относится к электроI осаждению покрытий сплавами никель„„SU„, 1261974 А1 железо и может найти применение в автомобильной промышленности, машиностроении, приборостроении, Целью изобретения является повышение выравнивающей способности электролита при сохранении высокой скорости осаждения, которая достигается за счет использования в качестве выравнивателя

1,7,8-тригидрокси-5-окса-2-октина, Электролит имеет состав, г/л: сернокислый никель 40-300; хлористый никель 50-258; сернокислое железа (закисное) 5-40, борная кислота 30-60; глюконовая кислота или ее соль (в пересчете на кислоту) 1,5-90; .лимонная кислота или ее соль (в пересчете на ки - Е лоту) 3-100; глюкоза 3-60; сахарин

0,5-10; 1,7,8-тригидрокси-5-окса-2октин 0,1-3,0. 1 табл.!

26!974

Изобретение относится к электроосаждению покрытий сплавами никельжелезо и может быть использовано для получения самостоятельных покрытий или в составе многослойных покрытий 5 в автомобильной промьппленности, машиностроении, мебельной промышленности для придания декоративного вида изделий из стали, меди и ее сплавов °

Цель изобретения — повьппение выравнивающей способности электролита при сохранении высокой скорости осаждения.

Положительный эффект достигается за счет того, что в электролит для осаждения покрытий сплавом никель-железо в качестве выравнивателя вводят

1,7,8-.тригидрокси-5-окса-2-октин.

Злектроосаждение проводят при 60.70 С, плотности тока 10-12 А/дм, 20 рН 2,8-3,6 и перемешивании электролита.

Предлагаемый электролит готовят следующим образом.

В двух третьих требуемого объема дистиллированной воды растворяют не обходимые количества борнои кислоты, сернокислого никеля и хлористого никеля. Объем раствора доводят до тре— буемого, добавляют активированный 3g уголь, обработанный 57.-ной соляной кислотой, из расчета 3 г/л и раствор интенсивно перемешивают сжатым воздухом в течение 3 ч, Затем раствор фильтруют, подкисляют серой кислотой до рН 2, подвешивают никелевые аноды, гофрированный катод и проводят селективную очистку при плотности катодно2 го тока 0,1-0,3 А/дм и механическом перемешивании до появления светлых 40 матовых никелевых гальванопокрытий, После этого растворяют глюконовую и лимонную кислоты или их соли и глюкозу и при помощи гидрокарбоната натрия и серной кислоты рН доводят до 2,83,3. Затем растворяют сернокислое железо, сахарин, добавляют выравниватель и окончательно корректируют кислотность (рН = 3,2), Выравниватель готовят следующим образом.

B круглоданную колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 16„3 r 2-бутин-1,4диола,расплавляют егои добавляют 55

О, 5 мл эфирата трехфтористого бора. После этого при перемешивании добавляют по .каплям !4,8 r глицидола и перемешивают реакционную смесь в течение ча0 са при 60-70 C. После окончания реакции образуется маслообразный продукт коричневого цвета.

2О

Выход продукта 947, и 1,478, уд, вес ),1787 г/см

Ь !

1,7,8 -Тригидрокси-5-окса-2-октин имеет следующую структурную формулу

CH -С=С-СН -О-CH -СН-CH

2 2 2 . 2 !

ОН ОН ЙН

Злектролит поддается корректировке по всем составным компонентам, Он может работать как при номинальных, так и гри более низких концентрациях солей железа, Состав сплава определяют осаждением покрытий при постоянной плотности тока на платиновом катоде ° Содержание железа в сплаве определяют атомно-абсорбционным спектрофотомет- . ром.

Выравнивающую способность электролита определяют измерением глубины канавок медного катода треугольной формы с покрытием толщиной 10 мкм и без покрытия. Глубину канавок измеряют профилографом-профилометром, Результаты испытаний предлагаемоf го и известного электролитов пред— ставлены в таблице получены при

60 С, рН. 3, 2 и перемешивании электролита сжатым воздухом.

Как видно иэ приведенных в таблице данных, предлагаемый электролит обладает более высокой выравнивающей способностью,,цает возможность осаждать покрытия с большей скоростью па сравнению с известным электролитом.

Предлагаемый электролит, как и из— вестный.при плотности тока 10 А/дм позволяет осаждать покрытия с высокой скоростью.

Формула изобретения

Злектролит для осаждения покрытий сплавом никель-железо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо (закисное), борную кислоту, глюконовую и лимонную кислоты или их сели„ сахарин, глюкозу и выравниватель, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения выравнивающей способности электролита при сохранении высокой скорости осаждения, он в качестве выравнивателя содержит 1,7,8-тригидрокси-5-окса-3октин при следующем соотношении компонентов, г/л:

1261974

40-300

50-250

3-100

3-60

0 5-10

5-40

30-60

1,7,8-Тригидрокси5-окса-2-октин

1,5-90

0,1-3,0

Состав электролита, г/л, Нэвестный ракии осакдения, свойства электроли покрытий z

Предлагаемый электролит

100 100 40 100 !ОО 100 100 1ОО 100 100 300

Сериокислый никель (гидрат) !!пористый никель (гидрат) 100 100 50 100 \00 . !00 100 !00 100 )ОО 250

Сернокислое келеэо (Щ (гидрат) f6,8 16,8 20 16,8 l6,8 16,8 - 20 40

16,7 16,7 5

40, 40

Ворная кислота

Гликоновая кислота

1,5 3 5 90

Гявоконат катрия (в пересчете на кислоту) 3 5

3,5 3,5 3,5 - 90

1,5 3,5

3,5

3 О - 8 О

8,0

8,0, 8,0

8 Π8 Π— 100

Лимонная кислота

Натрий лииониокнслый (в расчете на кислоту) 8,0

3,0

100

3,0 3,0 8,0 8,0

80 80

Гзюкоэа

С аварии

8,0 8 ° О 8,0 60

2,0 2,0 2,0 10

8,0

О 5 2 О 2 О 2 О

210

2,0

2,0

Выравиивавэаая добавка

4-гндрокси-2-бутииовыйацеталь кротонового альдегнда

0,5

0,5

f,7 8-Тритидрокси-5" окса"2-октия

20 10 20 30 1.,0 20

0,5 1,0 0,!

Плотность катодиого тока, а/дк

Содеркаиие aenesa в покрытии, 2

29 3 21 ° 8 13 2 20э127,е7 25 ° 7 18 8 19 4 21 2 35 2 !3 7

60,5 40,3 54,9 65,3 54,7 62,3 69,4 62,4 65,0 60,7 61,0

Выравнивание, 2

Скорость осакдения покрытия, нки/мии

0,38 1,99 !,86 1,94 1,96 1,75 1,9! 2,!4 1,60 1,76 1,8

Редактор И. Дербак

Заказ 5301/ 21

Тираж 615 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 1!(-35., Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, Сернокислый никель

Хлористый никель

Сернокислое железо

/закисное)

Борная кислота

Глюконовая кислота или ее соли (в пересчете на кислоту) 4

Лимонная кислота или ее соль (в пересчете на кислоту)

Глюкоза

Сахарин

1. 2 3 . 4 5 6 7 8 9

30 40 40 ЯО 40 40 40 40 60

10 10 10 1О IO lO !2 10 10 !О

Составитель Ю. Поздеева

Техред И.Попович Корректор С Шекмар г