Способ инверсионно-вольтамперометрического определения вольфрама

 

. Изобретение относится к способам инверсиоино-вольтамперометрическо о определения микроколичеств вольфрама. Способ основан на электролитическом накоплении вольфрама на стационарном ртутном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока. С целью повьшгения чувствительности и селективности способа, накопление ведут в присутствии 1 lO - 5 М органических кислот или пирокатехина при рН 2-3 и потенциале накоплен ия от -1,2 до -1,6 В на фрне 1 сульфата аммония. Это приводит к образованию комплексного соединения с вольфрамом, его накоплению на электроде и позволяет определять кон1;ентрации вольфрама в растворе 1 1 3. п. ф-лы. 10 М. W 1С 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sg 4 С 01 N 27/48

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ОТКРЫТИЙ (21) 3831233/24-25 (22) 28.12.84 (46) 30.06.86. Бюл. й- 24 (71) Таджикский государственный университет им.. В.И.Ленина (72) Р,У.Вахобова, Ф.П.Лыкова, Г.Ф.Рачинская и Г.В.Пряхина (53) 543.257(088.8) (56) Брайнина Х,З..Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз.М.:

Химия, 1972, с.185 °

Авторское свидетельство СССР и 532799, кл. С 01 N 27/48, 1978. (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

-(57) Изобретение относится к. способам инверсионно-вольтамперометричес, SU„„1241118 А1 кого определения микроколичеств вольфрама. Способ основан на электролитическом накоплении вольфрама на стационарном ртутном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока. С целью повьппения чувствительности и селективности способа, накопление ведут в присутствии 1 ° 10 — 5 1(Г M органи4 4 ческих кислот или пирокатехина при рН 2-3 и потенциале йакопления от

-1,2 до -1,6 В на фоне 1 10 — 3 1(Г М сульфата аммония. Это приводит к образованию комплексного соединения с вольфрамом, его накоплению на электроде и позволяет определять концентрации вольфрама в растворе 1.10 M.

1 з. п. ф-лы.

1241118

Пример 2. Способ осуществляют при рН = 2,5, потенциале накопле- . ния — 1,6 В, концентрации фталевой кислоты 5 10 М, концентрации сернокислого аммония 3 10 М. Значение анодного тоха составляет 1.,05 мкА при концентрации вольфрама 1 ° 10 М.

Пример. 3. Способ осуществляют при рН = 3,0, потенциале накопле- 55 ния — 1,6 В, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония 5 ° 10 M .и 2-10 М соответственно. Получают

Изобретение относится к способам инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств вольфрама в объектах, применяемых в полупровод никовой технике и особо чистых веществах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности.

Cgoco6 определения заключается в следуюшвм„. .. ... 10

В термостатируемую ячейку вместителйцортью 20 мл наф вают 10 мл растВ-,. вора, содержащего"вольфрам (VI) в виде МО, 1 10 М сернокжслого аммония и 5 10 4 М фталевои кислоты, рН 2,5. 15

Индикаторный электрод — ртутно-пленочный с площадью 21 мм, электрод сравнения — насыщенный каломельный.

Через раствор продувают очищенный .азот с целью удаления кислорода в те- 20 чение 5 мин и одновременно проводят электролиз при потенциале, равном—

;1,6 В. Затем снимают дифференциальную кривую анодного растворения при изменении потенциала от — 1,0 до 0 В. 25

Анодный пик растворения вольфрама регистрируется при потенциале — 0,53 В.

При работе с минимально определяемыми концентрациями 11 (?ХХ) (10 М)

30 электролиз провбдят в течение 10 мин.

Содержание вольфрама определяют по градуировочной кривой, находя значение концентрации, . соответствуняцее измеренному значению анодного тока, или методом стандартных добавок. Съемку анодных дифференциальных полярограмм ведут на полярографическом осциллографе марки ПО-5122 мод.03.

Пример 1. Способ осуществляют при рН = .2, потенциале накопле40 ния — 1,6 В, концентрации сернокисло- го аммония 1 ° 10 М, концентрации фталевой кислоты 5 10 M. Значение анодного тока при концентрации вольфрама

-7

Р 45

1 ° 10 М составляет 0,75 мкА. значение анодного тока 0,70 MKA npu концентрации вольфрама 1 10 М, Пример 4, Способ осуществляют при рН = 2,5, потенциале накопления — 1,.6 В, концентрации сернокислого аммония 1 ° 10 М, концентрации пирокатехина 2"10 М. Значение анодного тока составляет 0,20 мкА при концентрации вольфрама 1 1(Г N.

Пример .5. Способ осуществляют при тех же условиях, что и в примере 4,тольков присутствиищавелевой кислоты приконцентрации 5 ° 1 дМ.При значении концентрации вольфрама 1 1(УЪ значение анодного тока 0,30 мкА.

Пример 6. Способ осуществляют при рН = 2,5, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония

5 10 М и 1 10 М соответственно, -4 з потенциале накопления — 1,2 В. Значение анодного тока составляет 0,9 мкА при концентрации вольфрама 1"10 М, Пример 7. Способ осуществляют при рН = 2,5, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония

4 -3

5 ° 10 M и 1 ° 10. M соответственно, потенциале накопления — 1,4 В. Значение анодного .тока составляет 1,4 мкА при концентрации вольфрама 1 10 М.

П р и и е р 8. Способ осуществляют при тех же значениях рН, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония, что и в примерах 6 и 7, но при значении потенциала — 1,7 В.

Значение анодноготока приконцентрации

-т

1 10 Ивольфрама составляет 1,05 мкА.

Формула изобретения

1. Способ ииверсионно-вольтамперометрического определения вольфрама, включающий электролитическое накопление его на стационарном ртутном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и. селективности, накопление ведут в присутствии 1- 10 4 - 5 10 4М органических кислот или пирокатехина при рН 2 - 3 и потенциале" накопления от

I 2 до — 1;6 В на фоне 1 ° 10 - 3"

«10 М сульфата аммония.

2. Способ по п. 1 о т л и ч а ю — шийся тем, что в качестве органических кислот используют фталевую, аскорбиновую, щавелевую или салицило, вую кислоты.