Способ вольтамперометрического определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

(19)SU(11)1217087(13)A1(51) МПК ⁶ _G01N27/48(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ ИХ ВОССТАНОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления, и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа путем одновременного определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В электрохимическую ячейку помещают 9,8 мл 0,05 н. раствора перхлората тетрабутиламмония в диметилсульфоксиде, продувают его азотом в течение 10 мин и измеряют вольтамперограмму. К раствору прибавляют 0,2 мл определяемого раствора 3,4-дихлорнитробензола в изопропаноле (концентрация 5 10^-2 М, полученный раствор продувают азотом в течение 5 мин и измеряют вольтамперограмму. В катодной области наблюдается волна при потенциале, равном -0,75 В, в анодной области волны отсутствуют. Погрешность определения 0,4% П р и м е р 2. В электрохимическую ячейку помещают 9,8 мл 0,05 н. раствора гексафторфосфата тетрабутиламмония в диметилсульфоксиде, продувают его азотом в течение 10 мин и измеряют вольтамперограмму. К раствору прибавляют 0,2 мл определяемого диметилсульфоксидного раствора, содержащего N-фенилгидроксиламина (концентрация 2,94 10^-1 М) и анилин (0,06 10^-1 М), полученный раствор продувают азотом 5 мин и измеряют вольтамперограмму. В анодной области наблюдаются следующие волны: Вл 1 Е_1/2+0,24В, id=31,2 мкА, Вл. 2Е_1/2= +0,87В, id= 0,25 мкА, что согласно градуировочным прямым (с учетом разбавления пробы) соответствует концентрации n-фенилгидроксиламина и анилина 2,943 10^-1 и 0,605 10^-2 моль/л соответственно. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 анализируют 0,2 мл раствора, содержащего смесь 1 10^-2 М нитробензола и 2 10^-1 М анилина. В анодной области имеется волна с Е_1/2=+0,87В, id=1,72 мкА, в катодной с Е_1/2=-1,18В, id= 0,94 мкА, что согласно градуировочным кривым (с учетом разбавления) соответствует концентрациям нитробензола и анилина 1 10^-2 моль/л и 2 10^-2 моль/л.

Формула изобретения

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ ИХ ВОССТАНОВЛЕНИЯ, с использованием металлического электрода и электролитов, содержащих органические растворители и четвертичные аммониевые соли, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем одновременного определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления, определение проводят на вращающемся дисковом платиновом или стеклоуглеродном электроде в среде диметил-сульфоксида в присутствии четвертичной аммониевой соли общей формулы R₄NX, где R-C₂H₅, C₄H₉; X-ClO^-₄, BF^-₄, PF^-₆, SO²₄.

Способ вольтамперометрического определения селена и теллура // 1206673

Способ электрохимического анализа растворов и устройство для его осуществления // 1206672

Полярографический способ определения фенолов со свободным орто-положением // 1191811

Способ вольтамперометрического определения папаверина // 1190248

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения мышьяка // 1187065

Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах // 1187064

Способ дифференциальной импульсной вольтамперометрии // 1187063

Способ вольтамперометрического определения сурьмы // 1183882

Устройство фиксации экстремальных значений полярограмм // 1183881

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила