Способ определения электроактивных веществ

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

МОИ Л Л Ф

РЕСПУБЛИН (51) 4 G 01 М 27/48 (2l) 3764441/24-25 (22) 03.07.84 (46) 15.02.86. Бюл. Ф 6 (72) А.Я.Куперман и lO.À.Ñèèðíîâ (53) 243.257 (088.8) (56) Каплан В.Я.,Импульсная полярография. N.: Хймия, 1978, с.144.

Авторское свидетельство СССР

Ф 725009, кл. G 01 N 27/48,1974. (54)(57} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТ«

РОАКТИВНЬИ ВЕЩЕСТВ путем иэмерения тока, протекающего череэ погружен„SU„„1211644 А ный в исследуемую среду поляриэованный индикаторный электрод, о твЂ” л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, в рабочее отделение вольтампербметрической ячейки помещают дополнительный электрод, на котором при регулируемом потенциале определяемое вещество окисляют и восстанавливают, причем потенциал индикаторного электрода поддерживают постоянным.

121

Изобретение относится к электрохимическим методам исследования и определения веществ, в частности к, анализу материалов с помощью вольтамперометрических методов и может быть использовано при разработке методик контроля за содержанием малых количеств органических и неорганических веществ в различных технологических и природных продуктах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности вольтамперометрических определений.

Пример. Определение нептуния в стандартных азотнокислых растворах и искусственных смесях с ураном.

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего нептуний в пятивалентном состоянии (последовательное прибавление перманганата калия, нитрита натрия и сульфаминовой кислоты), переносят в рабочее отделение ячейки, прибавляют фоновый . электрольяг вЂ” 1 М HNO> до объема

10 мл, погружают в полученный раствор электроды и устанавливают потенциал индикаторного электрода равным + 0,81 В. Включают самопишущий пбтенциометр для регистрации изменений индикаторного тока и устанавливают при помощи потенциостата потенциал дополнительного электрода равным + 0,81 В.- Электролиз проводят до установления постоянной величины индикаторного тока вЂ” J

15-10 мин). Затем изменяют потенциал дополнительного электрода

+l,02 В. При этом происходит окисление нептуния (Ю до нептуния (>I) и самописец регистрирует возрастание индикаторного тока, обусловлен1644 2 ного реакцией восстановления. нептуния (Vl) до нептуния (It) на индикаторном электроде. Когда достигается динамическое равновесие (812 мин), о чем свидетельствует установление постоянной величины индикаторного тока вЂ” 2 в рабочее отделение ячейки вносят аликвотную часть (0,1 мл ) стандартного раствора, содержащего нептуний (V нли Ч1) в соизмеримых количествах с содержанием его в пробе. Электролиз и регистрацию индикаторного тока прекращают, когда устанавливается новое постоянное значение индикаторного тока вЂ” 3 .

На фиг. 1 представлены типичные кривые изменения индикаторного тока, полученные при выполнении спосо20 ба; на фиг.2 вЂ” схема установки, для определения электроактивных веществ, Установка включает трубку 1 подачи воздуха для перемешивания раствора, камеру вспомогательного элект25 рода 2, вспомогательный электрод 3 из платиновой проволоки диаметром

0 5-1,0 мм, длиной !00 мм, рабочую камеру 4, дополнительный электрод 5, из платиновой сетки 1024 отв/см, 311 Зх16 см, эпектрод 6 сравнениявЂ” насыщенный хлорсеребряный, камеру 7 электрода сравнения, блок 8 питания индикаторной цепи, индикаторный .электрод 9 из платиновой пластины размером lх2 см, вспомогательный

35 электрод 10 индикаторной цепи вЂ” насыщенный хлорсеребряный электрод, камеру li вспомогательного электрода индикаторной цепи, пористые стеклян40 ные фильтры 12, пропитанные гелем кремниевой кислоты, трубку 13 для отсасывания растворов из ячейки, 1211644

Составитель Л.Васильева

Техред Т.Тулик Корректор И.Зрдейи

Редактор И.Келемещ

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ б36/49 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Способ определения электроактивных веществ

Способ электрохимического анализа растворов и устройство для его осуществления // 1206672

Полярографический способ определения фенолов со свободным орто-положением // 1191811

Способ вольтамперометрического определения папаверина // 1190248

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения мышьяка // 1187065

Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах // 1187064

Способ дифференциальной импульсной вольтамперометрии // 1187063

Способ вольтамперометрического определения сурьмы // 1183882

Устройство фиксации экстремальных значений полярограмм // 1183881

Способ определения нитрозоалкилмочевин // 1182884

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила