Способ определения камфоры

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного и количественного определения камфоры (1,7,7-триметилбицикло-2,2,1-гептанон-2) - лекарственного препарата, обладакяцего аналептическим действием. С целью повьппения точности и чувствительности определения,сокращения его продолжительности и снижения токсичности определения способ осуществляют путем обработки анализируемой пробы перхлоратом 2 4-динитрофенш1гидразина в среде этанола при молярном соотношении анализируемой пробы и перхлората 2,4-динитрофенилгидразина 1:1,5, нагревания на кипящей водяной бане в течение 6-10 мин, добавления в полученный раствор гидроксида натрия с последующим фотометрированием полученного продукта. Погрешность определения составляет 2,05-2,72%. Чувствительность 0,002-0,01%. Значительно сокращается время и снижается токсичность определения. 3 табл. с б ю IAD i ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

OllHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

1.

ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3724147/23-04 (22) 10. 04 . 84 (46) 15.05.86. Бюл. В 18 (71) Пермский государственнын фармацевтический институт, Всесоюзный научно-исследовательский институт фармации и Государственный научноисследовательский институт по стандартизации и контролю лекарственных средств (72) M.Ñ.Ìàøåâñêàÿ, Г.И.Савельева, Л.Ф.Яковлева, M.È.Кулешова,О.К.Сивицкая и Н.С.Евтушенко (53) 543.432 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, Х изд. М.: Медицина, 1968,с.155,877.

Кулешова М.И. и др. Пособие по качественному анализу лекарств. M.:

Медицина, 1980, с.60.

Полюдек-Фабини P. и др. Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с, 137.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M. Химия, 1975, с.126, 336. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАМФОРЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного и количественного определения камфоры (1,7,7-триметнлбицикло-2,2,1-гептанон-2) — лекарственного препарата, обладающего аналептическим действием. С целью повышения точности и чувствительности определения, сокращения его продолжительности и снижения токсичности определения способ осуществляют путем обработки анализируемой пробы перхлоратом 2,4-динитрофенилгидразина в среде этанола при молярном со отношении анализируемой пробы и перхлората 2,4-динитрофенилгидразина

1:1,5, нагревания на кипящей водяной бане в течение 6-10 мин, добавления в полученный раствор гидроксида натрия с последующим фотометрированием полученного продукта. Погрешность определения составляет 2,05-2,72Х.

Чувствительность 0,002-0,01Х. Значительно сокращается время и снижается токсичность определения. 3 табл.

1231442

2 ров.

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности, а также к анализу лекарственных веществ, а именно к способам качественного и количественного определе— ния камфоры (1,7,7-триметилбицикло-2,2, 1-гептанон-2) — лекарственного препарата, обладающего аналептическим действием.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения, сокращение его продолжительности и снижение токсичности при определении.

Пример 1. Качественное определение.

0,001 r камфоры растворяют в 1 мп этанола, добавляют 5 капель 0,005 И раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина. Смесь нагревают на спиртовке 1 мин, охлаждают, добавляют 1 каплю 2,5 M раствора гидроксида натрия, образуется темно-вишневое окрашивание, которое не должно исчезать при добавлении 3 мл дистилпированной воды.

Пример 2. Количественное определение камфоры.

Около 0,025 г (точная навеска) камфоры помещают в колбу или пробирку, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 4 мл 0,005 M раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина, реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят этанолом до метки, берут 2 мл реакционной массы, добавляют 4 мл этанола и 2 капли

2,5 М раствора гидроксида натрия,образуется темно-вишневое окрашивание, выдерживают 5-7 мин.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с максимумом пропускания 490 нм с толщиной слоя 1 см. Измерение проводят против контрольной пробы.

Содержание камфоры (х) в препарате (по 2,4-динитрофенилгидразону) в процентах вычисляют по формуле а ° V 100 х = ††„----, %; где а — количество мг 2,4 -динитрофенилгидразона в 1 мл, найденное по калибровочному графику

b — фактическая навеска камфоры в растворе, мг; V — объем раствора,мл.

Приготовление контрольной пробы.

2О

4 мп 0,005 М раствора 2,4-динитро.фенилгидразйна помещают в колбу на

100 мп, доводят до метки этанолом, смесь перемешивают, берут 2 мл раствора и прибавляют 4 мл этанола и

2 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия, образуется темно-вишневое окрашивание. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность параллельно с опытной пробой.

Приготовление стандартных раствоДля построения калибровочного графика 0,5 г (0,003 М) камфоры помещают в колбу на 50 мп. растворяют в

5 мл этанола и прибавляют 0,99 г (0„005 M) раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина. Реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают, выпавший осадок 2,4-динитрофенилгидразона камфоры отфильтровывают, сушат.

0,05 r (точная навеска) 2,4-динитрофенилгидразона камфоры помещают в мерную колбу на 50 мл, растворяют в этаноле, доводят до метки. Берут

2 мп; 1 мл; 0,75 ; 0,5 мп; 0,3 мл доводят объем каждого до 10 мл, отсюда берут 2 мп,добавляют 4 мл этанола и 2 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия, образуется темновишневое окрашивание.

Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при 490 нм и толщине слоя 1 см. В качестве контроля для стандартных растворов используют этанол.

Калибровочный график строят обычным приемом, откладывая на оси абсцисс концентрацию стандартного раствора 2,4- динитрофенилгидразона камфоры в мг на 1 мл, на оси ординат плотность А.

Пример 3. Около 0,.025 r (точеная навеска) порошка, содержащего

0,02 r камфоры и 0,005 г папаверина гидрохлорида помещают в колбу, растворяют в 5 мл этанола, добавляют

4 мл 0,005 И раствора перхлората

2,4-динитрофенилгидразина„ реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мнн, охлаждают„ переносят в мерную колбу на

50 мл, доводят до метки этанолом.

Далее поступают аналогично примеру 2.

Измерение проводят по принципу адитивности, т.е. в контрольный растТаблица 1

Найдено камфоры, г

Навеска камфоры, r

Метрологическая характеристика

Пример

Х = 0,0243

Sx=0, 00017

Eg.=0,,00050

Ed=0 00050

0,0253

0,0240

0,0240

0,0248

0,0248

0,0243

А = +2,05Х

0,0210

Х = 0,0186

Sx =0,00019

0,0185

0,0185

О, 0190

0,0190

0,0180

Е.„ =0,00053, А + 2,72Х

0,0254

0,0261

0,0268

0,0235

0,0247

0,0247

Х,= 0,0251

Sx 0,00054 м= 0,0015

А +63 з 1231 вор добавляют 0 005 г папаверина гидрохлорида.

Приготовление раствора перхлората 2,4- динитрофенилгидразина.

1 г 2,4-динитрофенилгидразина помещают в мерную колбу на 0 мл, прибавляют 20 мл 47-ного водного раствора хлорной кислоты, затем доводят до метки этанолом и фильтруют.

Пример 4. Около 0 025 r (точ- 1б ная навеска) камфоры помещают в колбу, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 3 мл 0,005 M ðàñòâîðà перхлората 2,4-динитрофенилгидразина (соотношение анализируемое вещество:ре- 15 агент 1: 1,2) реакционную массу нагре442 4 вают на водяной бане в течение

10 мин, далее поступают как в примере 2.

Пример 5. Около 0,025 г камфоры (точная навеска) помещают в колбу, растворяют в 5 мп этанола, добавляют 5 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина (соотношение анализируемая проба:реагент 1:1,7), реакционную массу нагревают на водяной бане в течение

10 мин, далее поступают, как в примере 2.

В табл. 1 приведены метрологические характеристики предлагаемого способа.

В табл.2 приведены метрологические характеристики известного способа.

Таблица 3

1231442

Плотность (О) при концентрации камфоры

0,5 мг/5 мл

Время нагреваТаблица 2 ния мин

t с

1 Метрологическая хаНавеска Найдено камфоры, r камфоры, r рактеристика

0,46

0,63

Х= 0,0139

Sx=O 00027

0,0133

О, 0142

0,0130

0,0149

0,0142.

О, 0150

0,0152

090152

О, 0150

0,0153

0,84

0,85

fg, =О 0007 5

0,85

A--+ +05, 39%

12

0,85

Х=0,0141

Sx=O,00025

8< =0, 00069

Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным ,и точным, чем известный, значительно сокращается время анализа и снижается токсичность определения.

О, 0143

О, 0143

0,0136

0,0160

О, 0158

О, 0157

0,0160 0,0136 Ф о р м у л а и з обретения

О, 0160 О, 0149 А= 4, 90%

Составитель В.Шкилькова

Техред И.Гайдош

Редактор А.Долинич

Корректор Т,Колб

Заказ 2559/49 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений H открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4

Результаты показывают, что известный способ иало.воспроизводим для количественного определения камфоры, погрешность имеет высокий процент «+4,90-5,39% в сравнении с результатами по предлагаемому способу, погрешность которого лежит в пределах 2,05-2,72%.

Чувствительность определения камфоры по известному способу лежит в пределах 0,005-0,01%, в то время как предлагаемый способ имеет более высокую чувствительность 0,002О, О 1 % °

В табл.3 приведена зависимость оптической плотности 2,4-динитрофе,нилгидразона камфоры в этаноле от времени нагревания.

ЗО

Способ определения камфоры путем обработки анализируемой пробы 2,4-динитрофенилгидразином в спиртовой среде, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного продукта, о т— л и ч а ю шийся теи, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, сокращения его продолжительности и снижения ток40 сичности при определении, в качестве спирта используют этанол, 2,4-динитрофенилгидразин используют в виде перхлората при молярном соотношении анализируемой пробы и перхлората

2,4-динитрофенилгидразина 1:1,5, нагревание проводят 6-10 мин и перед фотометрированием добавляют в полученный раствор гидроксид натрия °