Способ определения масла в газовых смесях

 

Изобретение относится к аналитической химии,, в частности к определению масла в газовых смесях. Цель - сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут пропусканием анализируемой пробы через два последовательно соединённых поглотителя с органическим растворителем с последующим спектрофотометрированием раствора из первого поглотителя относительно раствора и второго поглотителя. Суммарная погрешность способа 10%, время определения 5 мин. 1 табл. 1C INP J СО со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 N 21/78

4 (l

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3614705/23-04 (22) 01. 07. 83 (46) 30.04.86. Бюл, У 16 (72) А.Ф.Щербакова и Н.И.Бугославская (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 883718, кл. С 01 N 21/78, 1981.

Спектрофотометрическое определение масла в газах. Методическая инструкция, СПО "Азот", Северодонецк, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

ÄÄSUÄÄ 1227997 А 1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению масла в газовых смесях. Цель— сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут пропусканием анализируемой пробы через два последовательно сое диненных поглотителя с органическим растворителем с последующим спектрофотометрированием раствора из первого поглотителя относительно раствора и второго поглотителя. Суммарная погрешность способа 10Х время определения 5 мин. 1 табл.!

22799?

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения масел в газовых смесях.

Цель изобретения — сокращение времени определения и повышение точности способа за счет устранения влияния примесей.

Пример 1. Анализируемая газовая смесь, в состав которой входят этилен, масло, предельные и непредельные углеводороды и другие нерасшифрованные примеси, пропускают со скоростью 30 л/ч в течение 2 ч через два поглотителя высотой 100 см, установленные последовательно и заполненные одинаковым количеством четыреххлористого углерода по 25 мл (20 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяют от пробоотборной точки, содержимое каждого поглотителя переливают в мерные колбы вместимостью 25 мл..Если растворитель в процессе улавливания масла частично улетучился, то его недостающее количество заменяют свехим четыреххлористым углеродом и доливают до метки. Замеряют оптическую плотность в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см раствора с первого (1) поглотителя относительно раствора со второго (II) поглотителя в ИК-области спектра при

2926 см.

Иассовую концентрацию масла в газовой смеси определяют по градуировочному графику и вычисляют по формуле а 25-10

7 где 25 — количество растворителя в поглотителе, мл, 10 — число пересчета на содер"

3 жанне в мз; а — масса масла в анализируемом объеме, найденная по

5 графику, мг, V, — объем пробы, приведенной к нормальным условиям по

ГОСТ 2939-63, л.

Содержание масла в анализируемой

10 пробе составляет 10 мг/м, суммарная погрешность 12Х.

Hp и м е р 2. Анализируемую окись углерода, получаемую конверсией метана и содержащую примеси

15 масла, предельных углеводородов и других нерасшифрованных примесей, пропускают со скоростью 20 л/ч через два поглотителя, установленные последовательно и заполненные одина20 ковым количеством .циклогексана по

50 мл (30 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяют от пробоотборной точки, содержимое каждого поглотителя переливают в

25 мерные колбы вместимостью 50 мл. Если растворитель в процессе улавливания масла частично улетучился, то его недостающее количество дополняют свежим циклогексаном и доводят

3О в колбе объем до метки. В кварцевых кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см замеряют оптическую плотность раствора перзого поглотителя относительно раствора второго погло35 тителя в УФ-области спектра прил =

259 нм.

Иассовую концентрацию масла рассчитывают методом, аналогичным приведенному в примере 1.

Содержание масла в анализируемой пробе 100 мг/м .

Суммарная погрешность 107.

1227997

Найl

ПоНайдено в lÒ поглоВзято

s ucЗамер оптиПродолвительность подготовки пробы к выполнению измерений

Пр одоп витель ность отбора пробы, и

Способ Количество растворителя в поглотителяк гревность дено во II кусственнбй . смеси масла, мг ческой определения, поглотитеПеревод

s колбы отдельно из

1и 11 поглотите" лей, мин титеРастИспаплотносле, мг ворение рение раст" ворителя > мин ле, мг ти, мин после выпаривания, мин

Известный 25 25

5 5,0 5,6 0 12,0

Предлагаемый 25

25 1

5 5 5,0 5,2 0

3,5

Из не" стный 25 25 f

10,0 11,1 0 10

Предлагаеиый 25 25 1

Известный 25 25 1

5 25,0 27,0 0 8

60 1

Предлагаем»й 25 25 1

Известный 25 25 2

5 25 0 27,0 0 8,0

60. !

Предлагаемый 25 25 2

ВНИИПИ Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В таблице приведены сравнительные данные по определению минерального масла марки КП-8 в газовых смесях известным и предлагаемым спо способом.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность исключить мешающее влияние всех примесей, растворяющихся в данном растворителе, путем создания их концентрации, равной в растворе сравнения и в рабочей пробе, не затрачивая на это дополнительного вре— мени, так как раствор сравнения создается одновременно с рабочим, что позволяет сократить время анализа с

5 5 10 ° 0 9 7 0 3>0

5 5 25,0 25,7 0 2,8

5 5 25,0 25>7 0 2,8

61 до 5 мин при повышении точности способа в 3 раза.

40. Формула изобретения

Способ определения масла в газовых смесях путем пропускания анализируемой пробы через два последовательно соединенных поглотителя с органичес45 ким растворителем с последующим спект. рофотометрированием раствора из пер ного поглотителя относительно раствора сравнения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, в качестве раствора сравнения используют раствор из второго поглотителя.