Способ концентрирования хлоридов из плавиковой,уксусной и муравьиной кислот

 

Изобретение относится к способу концентрирования примеси хлоридов (X) в частности из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот, может быть использовано в микроэлектронной промьшшенности и обеспечивает повышение коэффициента концентрирования, а также уменьшение содержания X в кислотах . Для очистки и анализа проводят концентрирование X из уксусной кислоты . В колбе перегонного кварцевого аппарата готовят раствор, состоящий из уксусной кислоты и 10%-ного раствора азотнокислого кадмия. Затем нагревают колбу до кипения (118°С) с последующей отгонкой кислоты в колбу-приемник при этой температуре. Измеряют оптическую плотность раствора, содержащего воду, 25%-ный раствор азотной кислоты, 0,1 М раствор азотнокислого серебра, добавляемого к сухому (упаренный досуха остаток кислоты ) остатку на фотоэлектроколориметре при длине волны Л 400 им. Содержание X в сухом кубовом остатке в пересчете на исходную кислоту составляет 1-10 %. После вторичного концентрирования содержание X составляет ,5-10. Соотношение кислоты и Cd(NOj)j составляет 1:5-10 , CcKNOj), и X составляет . Коэффициент концентрирования 2-10 . 1 табл. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 1/28

Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3784192/23-26 (22) 06.07.84 (46) 15.05.86. Бюл. В 18 (72) Л.А.Демина и Н.В.Капорова (53) 542.61(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов ° М.: Мир, 1971, с. 446-447.

Скотникова Г.А., Лазарева В.И., Лазарев Л.И. Фотометрическое определение хлоридов после отделения экстракцией. — Соврем. методы хим. -аналит. контроля. М., 1980, с. 7-11.

Марченко.фотометрическое определение элементов. M.: Мир, 1971, с. 444-445. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ХЛОРИДОВ ИЗ ПЛАВИКОВОЙ, УКСУСНОЙ И МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к способу концентрирования примеси хлоридов (Х) в частности из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот, может быть использовано в микроэлектронной про мышленности и обеспечивает повышение коэффициента концентрирования, а так„,Я0„„1231422 А1 же уменьшение содержания Х в кислотах. Для очистки и анализа проводят концентрирование Х из уксусной кисло. ты. В колбе перегонного кварцевого аппарата готовят раствор, состоящий из уксусной кислоты и.10Х-ного раствора аэотнокислого кадмия. Затем нагревают колбу до кипения (118 С) с последующей отгонкой кислоты в колбу-приемник при этой температуре. Измеряют оптическую плотность раствора, содержащего воду, 25Х-ный раствор азотной кислоты, 0,1 М раствор азотнокислого серебра, добавляемого к су" хому (упаренный досуха остаток кислоты) остатку на фотоэлектроколориметре при длине волны h 400 нм.

Содержание Х в сухом кубовом остатке в пересчете на исходную кислоту составляет 1" 10 7 . После вторичного концентрирования содержание Х составляет сс 2 5.10 6 Соотношение кислоты и Сй(ИО ) составляет 1:5 1О, Cd(N0 ) и Х составляет 5 10 :1. Коэффициент концентрирования 2- 10

1 табл.

1231422

Изобретение относится к усовер-шенствованию способа концентрирования хлоридов из кислот, применяемых в микроэлектронике. Способ может быть использован для концентрирова- 5 ния с целью очистки от хлоридов легколетучих кислот и для их анализа на содержание примеси хлоридов. Необходимость усовершенствования способа концентрирования хлоридов из кис- 10 лот связана с тем, что достигнутый уровень чистоты кислот по хлоридам и чувствительность существующих методов определения хлоридов не удовлетворяют требованиям микроэлектронной промышленности.

Цель изобретения — повышение коэффициента концентрирования и уменьшения содержания хлоридов в кислотах.

Способ осуществляют следующим об- 20 разом.

Пример.

Концентрирование примеси хлоридов из уксусной кислоты для ее очистки и анализа, 25

В колбу перегонного кварцевого аппарата помещают 200 г уксусной кислоты, добавляют 0,1 мл 10%-ного растПрепарат

Примечание

Соотноше- СоотноТемпера тура от гонки, оС

Содержание

Cl после

Коэффициент

Содержание

Cl в ние препарат

:соль кадмия шение соль концентрирования % (методика

ГОСТ)

,кадмия: хлориды конисходном препарате % (мет дик

ГОСТ центрирования

-б

2 10 1 10 Сс2,5 10 х Чувствительность

СН СООН (после очистки анализа не позволяет предлар.аемым способом) уточнить цифру

1"10 5 10 4с2,5 10 "" -"2, 10э 5, 10

i0 3 10

1:5 1О 5 10 :1 118

НСООН 12:1 10- 2 10 :1 100

1:5, 10 10 :1 80

Si0

0,5 г +

+ 10 r Н& 1:1 10 2 ° 10 :1 120 вора азотнокислого кадмия, нагреваю; колбу на электроплитке до кипения и кислоту отгоняют в колбу-приемник при 118 С.

Содержание хлоридов в исходной кислоте определяют следующим образом.

Оставшуюся кислоту упаривают досуха, к сухому остатку добавляют 23 мл во ды, 1 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и 1 мл 0,1 М раствора азотнокислого серебра. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны h, 400 нм.

Содержание хлоридов в сухом кубовом остатке в пересчете на исходную кислоту 1.10 %. Перегнанную кислоту еще раз в тех же условиях подвергают концентрированию, и по той же методике находят в сухом кубовом остатке содержание хлоридов в пересчете на перегоняемую кислотус 2,5-10 X.

Соотношение кислота: Cd(NO ) = 1:

5 10, соотношение Cd(N9 ) : хлориды 5 10 : 1. Коэффициент концентрирования 2 10

Результаты очистки и концентрирования приведены в таблице.

1231422

П о олжение таблцщд

z (ь т (g

Запредельные соотношения

2,5-10 " кк Неоправданно большое соотношение кислота: соль

10 1 10" 2,5 ° 10

410 210 ххх Выбранное мень5-10

8 1О ше нижнего предела соотношение кислота: соль кадмия приво" днт к поте" ром хл рн дов (50X).

-7 -2 10

Низкая температура отгонки ки кислоты э

Повышение

1 1О :1 2 10 :1 160

2 10" кадмия с хлоридом

НСООН 1:1 ° 10 "" 2 10Э:1 80 10 5.10 "

СН СООН 1:1 10- """ 2 10":1 90 з

СН СООН 1:4 10 " 10:1 90

СН COOH. 1:8 10 10 1 90 з

СН СООН 1 10- :1 1 10 :1 50 . 1 10 1 10

Si0

{0,5 г+

+ l0 г HF) см. и. 4 кадмия снижает коэфифициент концентрирования приводит K неоправданному увеличению времени отгонтемпературы отгонки приводит к потерям хлоридов за счет каплеуноса или термической диссоциации комплекса

1231422

Составитель А.Журавлева

Техред В. Кадар. едактор А.Долинич

Корректор С.Черни

Заказ 2558/48

Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Использование предлагаемого способа позволяет повысить коэффициент концентрирования более чем в 1000 pas при остаточном содержании хлор-иона

2.10 -10 Ж, в то время, как по проФ тотипу эта величина значительно выше и приблизительно равна 5 10 " Х, а коэффициент концентрирования равен 4, а по требованиям ГОИ по проблеме волоконной оптики она должна быть не более 1-10 X.

Формула изобретeiH

Способ концентрирования хло- ридов из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот путем обработки их нитратом двухвалентного металла с последующим разделением полученной смеси, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения коэффициента концентрирования и уменьшения содержания хлоридов в кислотах, обработку ведут нитратом кадмия, взятым в количестве, обеспечивающем соотношение кислоты и азотнокислого кадмия

1:(5 10 -1 1О ) и азотнокислого

М кадмия и хлоридов 500:1 с последующей отгонкой кислоты при

В0-!20 С.