Способ качественного определения оксазепама

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо бу качественного определения оксазепама. Целью изобретения является повышение специфичности и чувствительности определения. Определение заключается в растворении анализируемого вещества в хлороформе, испарении хлороформа, обработки полученного j 3fxcrrp остатка концентрированной азотной кислотой при объемном соотношении хлороформный раствор, анализируемого вещества: азотная кислота 1:I-2 с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов. Способ более чувствителен и специфичен, чем известный . Открываемый минимум оксазепама составляет 0,1 мкг при предельног разбавлении 1:150000. В известном способе открываемый минимум - 0,3 мкг. Специфичность способа - в ббразовании кристаллов желтого или светложелтого цвета, характерных только для оксазепама,известный же способ дает кристаллы практически с любым органическим азотсодержащим соедине нием. (Л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 1 1) 4 G 01 N 31/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

®СЕС g (ъ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3830785/23-04 (22) 28.12.84 (46) 30.04.86,Бюл. N 16 (7l) Иркутский государственный медицинский институт (72) М.М.Дмитриченко (53) 543.432(088.8) (56) Прач 11.П., Лапьш Е.11. Кикрокристаллоскопические реакции производных бензодиазепина. -Фармация, 1977, т.26, N- 1, с.74-76. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ1-.ИЛ ОКСАЗЕПАИА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо бу качественного определения оксазепама. Целью изобретения является повышение специфичности н чувствительности определения. Определение заключается в растворении анализируe«oro вещества в хлороформе, испарении хлороформа, обработки полученного ;аухаго остатка концентрированной азотной кислотой при объемном соотношении хлороформный раствор. GBaлизируемого вещества: азотная кислота 1:l«2 с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов. Способ более чув" ствителен и специфичен, чем известныи. Открываемый минимум оксазепама составляет 0,1 мкг при предельноМ разбавлении 1:150000. В известном способе открываемый минимум — 0,3 мкг

Специфичность способа - в дбразовании кристаллов желтого или светложелтого цвета, характерных только

t для оксазепама,известный же способ дает кристаллы практически с любым органическим азотсодержащим соедине вием.

1 12280

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсикохимическому анализу, и может быть использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы и контрольно-аналитических лабораториях АПУ для идентификации оксазепама (таэепама), относящегося к производным 1,4-бенэоциазепина.

Цель изобретения — повышение спе- 10 цифичности и чувствительности опре-деления.

Пример 1. Навеску 0,10 г оксазепама растворяют в мерной колбе на 10С мл в хлороформе и доводят

15 объем до метки. мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до

-": åòêè хлороформом. Одну каплю полу.енного раствора оксазепама наносят 20 на предметное стекло, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каппю концентрированной азотной кислоты. Результат проведенной реакции качественного определения оксазе- 25 лама наблюдают через 1-1,5 ч по характерноч форме кристаллов-параллеле;ипеды светло-желтого или желтого цвета, раСположенные отдельно друг от друга. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

Пример 2. Па предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора оксаэепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют две капли концентрированной азотной кислоты. Каблюдают форму кристаллов

" од микроскопом через 1,1-5 ч — от, ел ные параллелепипеды светло-желтого цвета. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

Пример 3 ° 1.:а предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора аксаэепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют

4 капли концентрированной азотной кислоты. Отдельные кристаллы — параллелепипеды желтого цвета наблюдаются под микроскопом через 5-б ч. Форма

:-<ристаллов сохраняется 5 сут.

Пример 4. На предметное стек- 50 ло помещают четыре капли исследуемо"о раствора оксаэепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каплю концентрированной азотной

: ислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдают кристаллы — сростки из араллелепипедов светло-желтого цве-. та. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

15 а

Пример 5. На предметное стекло помешают половину капли исследуемого раствора оксазепама, хлороформ удаляется и к сухому остатку добавляется одна капля конпентрированной азотной кислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдаются единичные кристаллы — параллелепипеды светложелтого цвета. Кристаллы сохраняются

5 сут.

Более четкая кристаллизация идет при соотношении анализируемого раствора с реактивом — концентрированной кислотой, равном 1:2-1. В других случаях образуются редкие одиночные кристаллы или сростки — параллелепипеды светло-желтого, желтого цвета.

Причем при использовании большого количестве реактива — концентрированной азотной кислоты, кристаллизация начинается только через 5-6 ч.

Предлагаемый способ обладает высокой специфичностью и чувствительностью. Открываемый минимум оксазепака по предлагаемому способу составляет О,! мкг при предельном разбавлении 1:150000. В известном же способе открываемый минимум равен

0,3 мкг при предельном разбавлении

1:150000.

Высокая специфичность предлагаемого способа обеспечивается подбором условий и проведением микрокристаллоскопической реакции. Образование параллелепипедов и сростков из них желтого или светло-желтого цвета при применении концентрированной азотной кислоты характерно только для одного вещества — оксазепама, в то время как известный способ дает кристаллы практически с любым органическим соединением, содержащим азот основного характера.

Предлагаемый способ качественного определения оксазепама имеет более высокую чувствительность (в 3 раза) и специфичность чем известный. Форма кристаллов сохраняется 5 сут. изобретения

Формула

Способ качественного определения оксазепама путем растворения анализируемого вещества в хлороформе, испарения хлороформа, обработки полученного сухого остатка химическим реагентом с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов, о т л и ч à ю1228015 ф ванную азотную кислоту при объемном соотношении хлороформный раствор анализируемого вешества: азотная кислота 1:1-2. шийся тем, что, с целью повышения специфичности и чувствительности определения, в качестве химического реагента используют концентрироСоставитель В.Шкилькова

Редактор В.Ковтун Техред В.Кадар Корректор М.Пожо

Заказ 2283/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная, 4