Способ определения хлора в тетрабутилтитанате

Класс 42l, Зо1

¹ 128190

СССР

=. 1 ыанц

1И1811Т:-;,;--,.-.; 11Щщд„

5Щ@щд

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я, И, Чулков

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ТГТРАБУТИЛТИТАНАТЕ

Заявлено 24 гноня 1959 г, за ¹ 632008 23 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Онублнков ltlo в «Бюллетене изобретений» ¹ 9 за 1960 г, В известных методах количественного определения хлора присутствие титана ооычно снижает точность анализа.

Описываемый способ лишен указанного недостатка. Отличительной особенностью его является использование в анализе тетрабутилтитаната известного свойства титана (IV) давать устойчивый комплексный анион с ионами фтора (TiF<) --, который не мешает количественному определению хлора.

Согласно изобретению анализ ведут следующим образом.

Навеску бутилтитаната (около 0,8 — 1,0 г) растворяют при помешиBBHHH и нагревании (- 110 — 140 ) в стаканчике емкостью 100 мл в избытке смеси, состоящей из 15 мл уксусного ангидрида и не менее 4 г фторида аммония. Количество последнего не должно превышать 2 г на

100 мл раствора. Реакция сопровождается выделением осадка, который растворяют в возможно малом количестве воды. Всю смесь нагреваюг до 50 — 55 при перемешивании, затем охлаждают и переводят в мерную колбу емкое ью 250 мл. В полученном растворе определяют содержание хлора аргентометрическим и роданометрическим титрованием.

При аргентометрическом определении аликвотную часть раство а (содержащую 10 — 60 мг хлор-иона) вносят в коническую колбу емкостью 150 мл, Кислый раствор нейтрализуют, постепенно вводя в него бикарбонат натрия (не более 4 г). Титрование 0,05 н. раствором нитрата серебра ведут в присутствии 0,5 мл хромата калия до появления светлобурой окраски. Возможное присутствие ионов фтора не мешает титрованию.

При роданометрическом определении аликвотную часть раствора вводят в коническую колбу емкостью 150 м г, подкисляют 1 мл азотной кислоты (уд. веса 1,4) и добавляют не менее 20 мл ледяной уксусной кислоты. Для связывания ионов фтора прибавляют около 0,5 г борной кислоты и 2 — 3 г нитрата калия. Затем прибавляют из бюретки точно

¹ 128190

15,0 л.г 0,05 н. раствора нитрата серебра, нагревают смесь, сильно взба.-.тывают до каогуляции хлорида серебра и охлаждают ниже 15 . Добавляют около 2 ил насьпценного раствора азотнокислого железа и титруюг избыток нитрата серебра 0,05 и. раствором роданида аммония. Вблизи точки перехода раствор становится прозрачным. В точке перехода раствор от одной капли окрашивается в устойчивый бледнооранжевый цвет.

Продолжительность анализа около 45 минут.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор H. И. Мосин Гр. 173

Поди, к печ. ).111-60 r

Тираж . 50 Цсна 25 коп.

Информационно-издательский отде,к

Объем 0,17 и. л Зак. 2002

Типография Комитета по делам изооретсний и открьтий при Ссвете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ определения хлора в тетрабутилтитанате с предварительным связыванием титана в комплексный ион, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титан переводят в устойчивый фторотитанатный анион с последующим определением хлора известными приемами.