Способ определения содержания первичных хлоридов аллильного типа в смесях с изомерными третичными хлоридами

Класс 421, 3„

М 106985

СССР

ОГ1ИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К. В. Лээтс, А. И. Пилявская и М. И. Коровкина -—

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПЕРВИЧНЫХ

ХЛОРИДОВ АЛЛИЛЬНОГО ТИПА В СМЕСЯХ С

ИЗОМЕРНЫМИ ТРЕТИЧНЫМИ ХЛОРИДАМИ

Заявлено 29 июня 1956 r. за № 554720 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

11редметом изобретения являе гся способ определения содержания первичных хлоридов аллильного типа в смесях с изомерными трети гиыми хлоридлми. Способ сосгоит в том, что первичные xiloриды превращают в иодиды действием иодис гого калия в присутствии уротропина, Иодиды, вступившие в реакцию с уротропином, определяют путем титрования избыточного количества его соляной к гслотой в прису гствии формалина.

Третичные хлориды в этих условиях в реакщпо не вступают.

Г1реимущсство предложенного способа состоит в достижении большей точности определения, упрощении методики и ускорении слмого определения.

Предложенный способ определения может быть применен для изучения процессов гидрохлорирования диеновых углеводородов и реакции теломеризлции последних с галогенпроизводными, например, процессов получения гераиилхлорида и его гомологов из изопрена.

В качестве примера может служить определение первичных хлоридов в смесях, встречающих ..я при синтезе терпеновых хлоридов из изопрена, В колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой взвешивают около

1 г уротропинл, берут навеску хл.орида (с содержанием 3 — 4 ммоля первичных хлоридов), добавляют

2 г иодистого калия и о0 .чл ацетона (высушенного нлд СлС1 ) и взбллтывл ют содержимое колбы на трясучке при ком нлтиой температуре в течение 3 часов.

Затем к смеси дооавляюг 5 мл формалина (зО „СН,О) и riirруют избыточный уротропин с

0,5н НС1 в присутствии бромф.иола голубого, Если в конце титрования смесь загустеет, добавляют воду и ацетон.

Содержание первичных хлоридов (в /,) вычисляют по следующей формуле:

Вур Ф вЂ” С. M

В,„10 где: В„, -- навеска уротропина в граммах,.

В,, — навеска хлорида в граммах, № 1069%

Отв. редактор П. Ю. Мазуренко

Стандартгиз. Подп. к печ. 61ЧИ-1957 r. Обьем 0,125 п. л. Тираж 900. Бена 25 коп.

Гор. Алатырь, типографии М 2 Мииистерства культуры Чувашской АССР. Зак.3664..ил Н С1, изра с ходованпые на титрованне избыточного уротропина, .нл НС1, израсходован. ны» на тнтрование 1 г урогропина (тигр ванне уротропина 6р3 навески хло рида), концентрация кислоты, молекулярный вес определяемого хлорида.

Предмет изобретения

Способ определения содержания первичных хлорндов вллильного типа в смесях с изомерными третичными хлоридами, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения большей точности определения, первичные хлориды реакцией с иодистым калием в присутствии уротропииа превращают в иодиды с последующим определением иодидов, вступивших в реакцию с уротропином, путем титрования избыточного количества его соляной кислотой в присутствии формалина.