Известен способ получения метола (сульфата пара-монометиламинофенола) метилированием продукта копденсаци » фурфурола с парааминофенолом (фурфурольное основание Шиффа) " последующей нейтр»лизацией гидролизованной реакционной массы и выделением из нее целевого продукта.

Недостатками этого способа являются: большое количество стадий технологического процесса, необходимость работать с легколетучпм и взрывоопасным этиловым эфиром, применение хлорбензола и др.

С целью упрощения и удешевления процесса получения мстола, предлагается проводить метилирование основания Шиффа из фурфурола и пара-аминофенола в среде диметилсульфата с выделением целевого продукта в виде сульфата.

Преимуществами предлагаемого способа явля«хеся: более высокий выход целевого продукта, применение болге дешевого альдегпда н сокращение длительности операций метилирования и нейтрализации.

Пример; а) Получение основания Шиффа.

В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой li;1li змеевиком для обогрева, загружают горячую воду с температурой 60 пз расчета

1л/1 моль пара-аминофенола. Затем в эту воду вливают фурфурол с 3вЂ”

4 . u-ным избытком против теоретически необходимого количества, после чего полученный раствор фурфурола, если он остыл, снова нагревают до температуры конденсации 60 (вообще нагрев раствора фурфурола в воде до 60 нежелателен, так как при этом происходит потемнение фурфурола, сказывающееся потом Hd цвете основания Шиффа).

После этого в течение 30 мин. загружают пара-аминофенол при 60, а затем дают выдержку в течение 10 мин.. охлажда|от до 40, фильтруют и осадок сушат в течение 2,5 час. прп 90 вЂ” 100 . в среде хоороеивола с

A1 l 25570

Предмсг изобретения

Способ получения мето Iа метилпрованисм продукта конде0 dlJHH фурфуроля с и-аминофенолом с послсду1ощей нейтрализацией и выделеггием целевого продукта. о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, метилирование проводят в среде диметилсульфята с выделением целевого продукта в виде сульфата.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

1 гд;.ктор и . 14. Мосин Гр. 52

Информационно-издатс,чьский отдел.

Объем 0,17 n. л. Зак. 4185

Поди. к печ. 11 1 -60 г.

Тираж 720 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министргв СССР

Москва, Петровка, 14.

В результате получают о;Hîâàíèñ Шиффа, которое представляет собой мелкокристаллический порошок от светло-желтого до темно-желтого цвета с т. пл. 177 вЂ” 182. Выход равен 95 вЂ” 99% теоретического, считая на пара-аминофенол. Влажность полученного основания не должна превышать 0,2%, так как в противном случае возможен гидролиз диметилсульфата при последующем метилировании. б) Получение метола

В реактор с мешалкой и рубашкой загружают диметилсульфат в ко личестве 50% от теоретически необходимого. Затем в течение 1,5 вЂ” 2 чяс. туда жс загружают при 60 вЂ” 70 основание Шиффа и диметилсульфатвЂ” последний в количестве 90 вЂ” 100 о от теоретически необходимого (общий расход диметилсульфата вЂ” 140 вЂ” 150 о от теоретически необходимого) и дают выдержку в течение 30 вЂ” 45 мин. при указанной температуре, после чего в реактор подают горячую воду (60 вЂ” 70-) в соотношении 1 т воды на 1 т метола (или на 2 т основания Шиффа) для гидролнза реакционной массы. Процесс гидролиза продолжается 15 вЂ” 20 мин. Послс эгого приступают к отгонке из реакционной массы фурфурола острым паром в течение 2,5 вЂ” 3 час., до содержания в конденсате не более 0,5% фурфуроля (по бромид-броматному методу).

Освобожденную от фурфурола реакционную массу нейтрализуют известковым молоком при 70 вЂ” 80 и непрерывном перемешивании до слабокислой реакции по бумажке Конго. Нейтрализованную массу подогревают дс кипения, добавляют активированный уголь марки Л из расчета 40 кг;1 т метола и кипятят 15 мин., после чего фильтруют.

Фильтрят оставляют на 15- -18 час. цля кристаллизации первой фракции метола. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают подкисленной (0,6% НвЯОт) спирто-водной смесью (1: 1 по весу метола) и сушат при 100" в течение 3 час, Выход «основного» метола составляет 50 вЂ” 55!о теоретического.

Маточники от фуговки первой фракции метола упарива|от на 70вЂ”

80% и из них дополнительно выделяют метол. Выход «маточного» мстола составляет 20 вЂ” 25% теоретического.

Вторичныс мяточники собирают, упариваю1 и из них также выд. ипот метол (5 вЂ” 7% от обгцей суммы). Таким образом, суммарный выход мстола колеблется в пределах от 75 до 85% теоретического в пересчете ня паря-аминофенол. Полученный продукт соответствует высшему сорту.

Способ получения n-метил-n-аминофенола // 48214

Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина) // 116767

Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина // 111779

Способ получения катализатора гидрогенизации нитрилов до аминов и способ гидрогенизации нитрилов с использованием полученного катализатора // 2126297

Изобретение относится к области каталитической гидрогенизации нитрилов до аминов, и в частности динитрилов, таких как адипонитрил, до диаминов, таких как гексаметилендиамин

Катализатор гидрирования нитрилов до аминов, способ его получения и способ гидрирования с использованием указанного катализатора // 2131297

Изобретение относится к способу каталитического гидрирования нитрилов до аминов

Способ одновременного получения капролактама и гексаметилендиамина // 2153493

Способ получения алканоламинов // 2327684

Изобретение относится к способу получения новых алканоламинов общей формулы где 1

Способ получения первичных диаминов // 2430912

Изобретение относится к улучшенному способу производства первичных алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием динитрильного соединения, такого как адипонитрил, в присутствии катализатора гидрирования

Способ получения аминов гидрированием нитрильных соединений // 2433994

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием алифатических динитрильных соединений, таких как адипонитрил, состоящий в том, что подают газ, содержащий водород, и динитрильное соединение, такое как адипонитрил, в реактор вытеснительного типа, в котором циркулирует реакционная смесь, содержащая суспендированные частицы катализатора на основе металла Ренея, неорганическое основание и воду; отводят на выходе из реактора вытеснительного типа одну часть реакционной смеси, содержащей аминосоединение, после отделения катализатора и рециркулируют другую часть в реактор вытеснительного типа, затем рециркулируют отделенный катализатор в реактор вытеснительного типа и подают в реактор вытеснительного типа поток нового катализатора

Способ получения раствора солей дикислот/диаминов // 2434842

Изобретение относится к улучшенному способу получения раствора соли диаминов и дикислот, полученных смешиванием дикислоты и диамина, с массовой концентрацией соли, находящейся в пределах от 50 до 80%

Способ получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила // 2443676

Изобретение относится к способу одновременного получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила гидрированием адипонитрила

Способ получения гексаметилендиамина // 125571

Способ электрохимического восстановления динитрила адипиновой кислоты // 132214

3-замещенные п-аминофенолы в качестве предшественника окислительного красителя при окраске кератиновых волокон и красящая композиция на их основе // 2146124

Изобретение относится к области косметологии

Производные 2-(иминометил)аминофенила, способ их получения, фармацевтическая композиция на их основе и промежуточные вещества // 2183211

Изобретение относится к новым производным 2- (иминометил) аминобензола общей формулы (I), где А означает: либо радикал, представленный в формуле изобретения, в котором R1 и R2 означают, независимо, атом водорода, группу ОН, линейный или разветвленный алкил или алкоксил, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, R3 означает атом водорода, линейный или разветвленный алкил с 1-6 атомами углерода или радикал -COR4, R4 означает линейный или разветвленный алкил с 1-6 атомами углерода, либо радикалы, представленные в формуле изобретения, R5 означает атом водорода, группу ОН или линейный или разветвленный алкил или алкоксил с 1-6 атомами углерода, В означает тиенил, Х означает -Z1-, -Z1-CO-, -Z1-NR3-CO, -СН=СН-СО- или простую связь, Y означает радикал, выбираемый из радикалов -Z2-Q, пиперазинил, гомопиперазинил, -NR3-CO-Z2-Q-, -NR3-O-Z2-, -O-Z2-Q-, в которых Q означает простую связь, -O-Z3 и -N(R3)-Z3-, Z1, Z2 и Z3 означают независимо простую связь или линейный или разветвленный алкилен с 1-6 атомами углерода, предпочтительно Z1, Z2 и Z3 означают -(СН2)m-, причем m - это целое число, равное от 0 до 6, R6 означает атом водорода или группу ОН, или их фармацевтически приемлемые соли

Соединения, способ получения соединения, фармацевтическая композиция // 2244709

Способ получения аминофенольных соединений // 2376280

Изобретение относится к способу получения аминофенольного соединения, представленного формулой (1) (где каждый из R1 и R2 , которые могут быть одинаковыми или различными, представляет собой атом водорода, C1-С6 алкильную группу, которая может быть замещена фенилом, или фенил; R1 и R2 вместе с соседним атомом азота могут образовывать 5- или 6-членную гетероциклическую группу, выбранную из группы, включающей пиперидинил и пиперазинил; гетероциклическая группа может быть замещена 1 заместителем, выбранным из группы, состоящей из гидроксильной группы, C1-C6 алкильной группы и феноксигруппы, которая может иметь C1-С 6 алкоксигруппу, замещенную 1-3 атомами галогена), который включает введение циклогександионового соединения, представленного формулой (2) в реакцию с аминовым соединением, представленным формулой (3) (где R1 и R2 имеют вышеуказанные значения), при нейтральных или основных условиях

Способ получения 6-бром-2-амино-4-нитрофенола // 2053222

Способ получения 6-бром-2-амино-4-нитрофенола // 2053223

Способ получения 4- и/или 6-нитро-2-аминофенолов // 2068407

Изобретение относится к синтезу полупродуктов для красителей, а именно к способу получения 4- и 6-нитро-2-аминофенолов