Способ получения n-метил-n-аминофенола
Класс 12ц, 5; 32,, ".„ Ф
Х 48214
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения N-метил-п-аминофенола.
К авторскому свидетельству Е. А. Баумана, заявленному 15 октября
1935 года (спр. о перв. ¹ 178396).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.
Пр едм ет и за бр етени я. тип. „Печатный Труд". Зак. 5264 — 409
Наиболее дешевый и простой способ получения метилиро ванных ароматических аминов †нагреван амина с метиловым спиртом в присутствии минеральной кислоты, в применении к получению из и-аминофенола N,-метил-п-аминофенола, сульфат которого под названием метола находит широкое применение в качестве фотографического проявителя, до сих пор не давал удовлетворительных результатов. Поэтому метилирование и-аминофенола осуществлялось с применением диметил-сульфата или же
N-метил-и-аминофенол получался еще более сложными путями (например, из гидрохинона и метиламина).
Йвтором найдено, что N-метил-и-аминофенол может быть получен с достаточно хорошими выходами, если, в отличие от обычно принятого метода метилирования, применять для метилирования метиловый спирт, разбавленный водой, с содержанием не более 50% метилового спирта.
Применяемый метиловый спирт может содержать до 0,5% ацетона.
Пример. 1 ч. хлоргидрата и-аминофенола, 0,2 ч. метилового спирта и 0,3 ч. воды нагревают в автоклаве с никелированным вкладышем в течение 10 часов при температуре 210 под давлением в 15 атм.
По охлаждении отфильтровывают от непрореагировавшего хлоргидрата и-аминофенола, фильтрат подщелачивают содой и N-метил-и-аминофенол извлекают эфиром.
Остаток от упаривания эфирного экстракта нейтрализуют серной кислотой.
Полученный таким образом сырой метол обрабатывают спиртом для удаления примеси диметилированного продукта, после чего метол очищается перекристаллизацией. Выход метола достигает
50% теории.
Способ получения N-метил-и-аминофенола нагреванием соляно-кислого и-аминофенола с метиловым спиртом, отличающийся тем, что применяют водный метиловый спирт, содержащий не более 50% метилового спирта.
