Способ получения ди (омега-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты

Класс 12о, 5 к

¹ 121442

СССР

r д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. А. Соколовский и П. М. Завлин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(»-АМИНОГЕКСИЛОВОГО) ЭФИРА МЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 22 декабря 1958 г. за No 614673/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1959 г.

Предлагается способ получения ди(« -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, который является полезным бифункциональным мономером при приготовлении негорючих полимерных материалов.

Сущность способа заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты и « -аминогексанол в среде дихлорэтана кипятят

2 — 3 часа с последующей обработкой образовавшегося хлоргидрата расчетным количеством алкоголята натрия.

Пример. Получение дихлоргидрата ди(« -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мешалкой и обратным холодильником с затвором помещают раствор 23,4 г (0,2 моля) гексаноламина-1,6 в 50 лл дихлорэтана. Из капельной воронки при непрерывном перемешивании приливается раствор

13,3 г (0,1 моля) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 27 л л дихлорэтана. При этом температура реакционной смеси поднимается до

45" . После прибавления всего дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, на что требуется 30 — 40 мин., реакционную смесь подогревают на водяной бане до температуры кипения растворителя. Реакция заканчивается за 2,5- — 3 часа. При этом из раствора выпадает днхлоргидрат ди)«- аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты. Дихлоргидрат поомывают дихлорэтаном. Выход сырого продукта — 80", » от теории.

Выделение свободного ди(« -амнногексилового) эфира метилфосфиновой кислоты.

К 25 г дихлоргидрата ди(« -аминогексилового) эфира мстилфосфиновой кислоты при перемсшивании приливают 75 пь. спиртового раствора алкоголята натрия, при этом в течение 2 — 3 часов с небольшим ра№ 121442 зогреванием происходит выделение поваренной соли, образующейся свободный диамин переходит в раствор. Раствор отфильтровывают от поваренной соли. Спирт отгоняют и получают основание в виде вязкой желтоватого цвета жидкости со специфическим запахом. Выход 80% от теории.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. 29Х-59 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

11нформационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и, л, Зак. 3589

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Мини тров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения ди(о -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты и -аминогексанол в среде дихлорэтана кипятят 2 — 3 часа с последующей обработкой образовавшегося хлоргидрата расчетным количеством алкоголята натрия.