Способ окисления растительного масла
C0lO3 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
69) (11) 159 4 С 09 F 7 02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOlNY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3614836/23-05 (22) 30.06.83 (46) 23.12.85. Бюл. У 47 (71) Черновицкий ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет (72) А.М.Иванов и И.А.Иванов (53) 667.621.52(088,8) (56) Гольдберг М.М, Ермолаева Т.А. и др. Сырье и полупродукты для лакокрасочных материалов. — М.: 1978, с. 230.
Авторское свидетельство СССР
В 810748, кл. С 09 F 7/02, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА воздухом при нагревании с постепенным понижением температуры в ходе процесса, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения устойчивости получаемого оксидата и покрытий на его основе к старению, снижения расхода растительного масла и уменьшения выброса загряз. няюпдх атмосферу легколетучих продух. тов, окисление проводят при 100105 C до достижения конверсии 15257., температуру понижают со скоростью 0,5-5 град/мин до 50-70 С при постоянном расходе воздуха в ходе всего процесса 4-10 м /мин на 1 т
S масла.
100 С,д . -G„, Îòíîøåíèe к.пр. нщ йодного числа оксидата к йодному числу масла
Температ ра, С
ысыхаемость лифы "Околь", ч
98,2-99,0 8,5-9,5 0,45-0,52 22-28 и более
2,2-3,0
160
0,48-0, 55
7,8-8,5
7,6-8,1
21-26
98,7-99,3
99,0-99,5
2,5-3 5
3,0-4,0
3,5-4,5 .
4,0-5 0
150
140.
0 51-0,60 20-24
99,5-100,0 6,5-7,0
100,2-100,5 5,5-6,0
0,57-0 65
0,59-0,70
0,67-0,75
19-23
IS-22
)7-21
16-20
15-20
18-22
120
110
101-102
4,0-5,2
4,5-5,5
105
102-102,5 3,5-4,5
0,72-0,78
5,5-6 5
9,0-,12 0
30-40
100
102-1 03
102-103
3,5-4,0
3,5-4,0
0,74-0,78
0,72-0,76
90
Ф ll
Изобретение относится к способу окисления растительных масел и может быть применено в производстве пленкообразователей,,широко использующихся при изготовлении олиф, лаков и .других лакокрасочных материалов.
Цель изобретения,- повышение устой. чивости получаемого оксидата и покрытий на его основе к старению, снижение расхода растительного масла
1 и уменьшение выброса загрязняющих ат мосферу легколетучих продуктов.
Пример 1."Ькисление прово- . дят в реакторе барботажного типа емкостью 0 5 л с соотношением высоты к диаметру II. Реактор снабжен системой обратных холодильников и ловушкой для вымораживания летучих продуктов из проточной газовой фазы. Бар— ботер - си гчатая тарелка в виде по, ристой пластинки. Окислитель - воздух, расход воздуха 4-5 л/мин на
I, кг загрузки.
Окислительный процесс проводят следующим образом.
В указанный реактор вносят исходное подсолнечное масло в количестве 300 мл, Реактор подсоединяют к ;
Длительность 100 6„ -0
ОКС И,36ГР процесса, ч
99779 2 стационарной системе обратных холо1 дильников с ловушкой и нагревают содержимое до заданной температуры. По достижении заданной температуры подают ток воздуха и этот момент прини-, мают за начало окислительного процесса. Проводят окисление подсолнечного масла при стабильных (в пределах «+5X. ) температуре и расходе возI0 духа до достижения вязкости оксидата 20 мин по ВЗ-4 (такой оксидат пригоден для приготовления олиф типа
"Оксоль" ). По достижении указанной вязкости оксидата ток воздуха пре15 кращают» определяют вес оксидата, количество собранных в ловушке низкомолекулярных продуктов, кислотное и йодное числа, а также обычным образом готовят образец олифы и опреде2р ляют ее качественные показатели.
Полученные указанным путем данные приведены в табл.! (пределы указаны по 5-10 однотипным измерениям), 25 где Со с, 0„, „1 С „д — соответственно вес оксидата, вес начальной загрузки масла и вес легколетучих про» дуктов-загрязнителей атмосферы.
Т а б л ич а 1 ю» ««е»
3 Il
Как видно из приведенных в табл,l данных, оптимальным температурным ре» жимом является 100-105 С. Прн более высоких температурах существенно растут потери растительного масла на образование легколетучих продуктов, и уменьшается выход легколетучих загрязнений окружающей среды, а при более низких - резко возрастает длительность, окислительного процесса.
П р:и м е р 2, Реактор для окисления аналогичен описанному в примере ). Барботер - стеклянная сит%
Температурный режим итель сть оцесс ч ошение ного чис» оксидата к дному числу ла
T/d Т, рад/мин
С С/ конв сии., С в конц.1 40/20» 5
) 40/15"" 3,5
3,0 99,5-99,9
6,1-6,$
6,8-7,4
100
0,58-0,67
0,58-0,65
2,3 99,1-99,4
)20
0 5
4,1 102,6
4,$ 103,5
3,1
0,80
4,0
2,2
0,82
5,0 104,0
5 0
l,9
0,83
О,б
5,1 !04,0
S 6 104,5
5,2 103 8
4,9 103,7
4,5 102,5
4,3 102,0
3,9 100,5
1,7
0,85
2,2
1,5
0,86
5 0. 50
l 18
0,84
3,0
2,0
0,84
2,5
3,3
0,81
5,0
4,0
0,79
5,0
5,5
0,77
Хлопковое масло
60 4,8 103,5
100/25 3 5
105/)5 1,5
105/15 0,5
2,6
0,86
l 9
0,88
4,9 104,0
5,3 104,0
0 86
1,7
Льняное масло
100/25 4,9
3,9 103 ° 4
1 ° 8
0,83
105/15
)05/25
)05/20
100/I5
100/19
100/25
100/25
110/25
120/25
140/15
99779 4 чатая тарелка с отверстиями диаметром 0,1-0,25 мм, окислитель - воздух. Расход воздуха 8-10 л/мин на
1 кг загрузки. Окислению подвергают подсолнечное, хлопковое, льняное и соевое масла, Начальная температура окисления )00 - 105 . До 1525Х конверсий процесс проводят аналогично примеру 1. Начиная с ука)0 занных конверсий, проводят снижение
0 температуры до 50-70 С со скоростью
О,S-S град./мин, Все остальные операции проводят аналогично примеру l. Полученные результаты сведены !
5 в табл,2 .
Таблица 2
1199779
Продолжение табл. 2
Температурный. режим
000„„ -0, Ооо,„-q, X. ительсть оцесса ч
Ф,,фс в конц
Ф С/да .коивер сии еД
/д ф ад!мин
1,7
100/15 О, 5
50 3,6 103,6
Соевое масло
60 4,7 103,2
0,85
105/)5 3,8
0,82
2,1
105/25 2,5
4,4 103,6
2,0
0,84
" Известный режим, пределы указаны по четырем однотипным опытам. меньшей степени.
Пример 3 . Окислительный процесс проводят аналогично примеру 1.
Окислитель-воздух, расход8-!Ол/мин на 1кг загрузки, температура !ООС по всему ходупроцесса.Растворители исоокисляющиеся веществаприведены в табл. 3
Т а одсолнечное масло . 30 4,3
30 4,7
Уайт-спирит
0,87
30 с
29 с
0,85
Хлор 6 ене ол
Инденкумароновая смола
6,0
0,91
20 мин
Отходы производства.капролактама 20
7,5
22 мин
25 мин
5,5
0,93
Канифоль духа емкости в темном месте оценивают по числу подвергнувшихся желатинированию образцов из 10-ти параллельных. Данные приведены в табл,4.
Из приведенных в табл.2 данных видно, что снижение температуры с ростом конверсии позволяет дополнительно снизить непроизводительные потери растительного масла, а также выход легколетучих продуктов примерно в два раза, при этом длительность процесса увеличивается в гооаэпо
Склонность оксидатов-пленкообразующих к самопроизвольному желатинироваиию при хранении в изолированной для свободного доступа возтношение одного чис» а оксидата к одному числу. асла 1199779
Таблип,а 4
Режим окис- Количество подвергнувшихления ся желатинированию образ цов за время
3 мес
Известный 3 !О 10
Предлагаемый
0 2
Изменение вязкости квасок МА-22, изготовленных на олифах "Оксоль из
Режим получения пленкообразующего
Показатели
Известный
0,33
107 130 143 . 125 140
Предлагаемый
0,66
2,05 3,0!
141
133
116 121
I I0
После разбавления 3Х-ным уайт-спиритом.
После разбавления 5Х-ным уайт-спиритом.
Потери веса пленкообразующего изготовленного прн разных
1 таблииа 6
Известный
0 0,5
100 106 94
4,5
Время; мес. 0
Вязкость по ВЗ-4; с 71
Время, мес. 0
Вязкость по В3-4,с 83
Время хранения, мес. оксидатов, полученных при разных режимах, показано в табл.5.
Таблица 5
1,4 2,35 6 12 режимах, показаны в таблице 6.
1199779
Продолжение табл, 6
Предлагаемый
Время хранения, мес.
C/C, Ж
Таблиц;а 7
Блеск Ж, по истечении времени,мес
Режим
3 5
6 12 32
Известный 40 38 36 - 25
Предлагаемый 59 64 — 60 55 50
Составитель З.Комова
ТехредЛ.Мартяшова Корректор С.Черни
Редактор О.Головач
Заказ 7792/29 Тираж 629 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул.Проектная,4
Условия хранения: температура
18-26 С, относительная влажность
80-100Ж.
0 0,7 1,3 2
100 109 01 93
Изменение блеска выкраски МА-22Н, изготовленной на базе пленкообразующих, полученных при разных режимах, дано в табл.7.
