Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титрования анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве смеси растворителей используют смесь N-мeтил-2-пиppoлидoнa и третичного бутилового спирта, взятых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта - раст S вор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилово (Л го спирта.

() 9) (()) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)4 С О1 N 31/16 фъ 77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

И ABTOPGHOhhV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

8 ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3712929/23-04 (22) 21.03.84 (46) 23.07.85. Бюл. У 27 (72) К.Е.Батлаев, Д.N.Ìoãíoíoâ, А.А.Изынеев, Б.Б.Танганов, А.И.Батоцыренова и К.Н.Шулунова (71) Институт естественных наук

Бурятского филиала Сибирского отделения АН СССР и Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт Дальневосточного научного центра АН СССР (53) 543.24.087(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 759956, кл. С 01 N 31/16, 1980.

Авторское свидетельство СССР

Ф 731372, кл. G 01 N 31/16j:. 1980. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ .МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титрования анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве смеси растворителей используют смесь

М-метил-2-пирролидона и третичного бутилового спирта, взятых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта — раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта.

1 1168

Изобретения относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного определения имидов многоосновных карбоновых кислот или их ангидридов, 5 применяемых при синтезе высокомолекулярных соединений, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований„ а также для контроля их промьппленного производства.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение длительности определения.

Пример 1. В стаканчик тер- 15 мостатируемой ячейки емкостью 50 мл помещают навеску 1,3-фенилен-бис (Н -4-(карбокси)нафталимид)равную

0,0584 r, растворяют в 15 мл смешанного растворителя, N -метил-2-пир- 20 ролидона и третичного бутилового спирта (ИП итБС), взятых в объемном соотношении 0,9;0,1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25

25+0,1 C.

Титрантом служит 0,1 н раствор гидроокситетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1:4), Ю

Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра рН-121 со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным рас-35 ходом титранта, электронно% самописца ЭПП-09М3. На кривой титрования, записанной самописцем, графически опре- . деляют точку эквивалентности.

Относительная ошибка определения 40 (средняя из пяти определений) не превышает 0,58Х.

Пример 2 ° Определение прово дят аналогично примеру 1 с той разницей, что для анализа используют 45

851

4-(м-карбоксифенилокси)нафталевый ангидрид в количестве, равном

0,03340 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя ИП:т-БС, взятых в объемном соотношении 0,7:0,3.

Титрантом служит 0,1 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бенэола и третичного бутилового спирта (1: 4) .

Относительная ошибка определения не превышает 0,57#.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только для анализа берут навеску бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) фенолфталеина, равную 0,0766 г, растворяют в

15 мл смешанного растворителя ИП:ТБС, взятых в объемном соотношении 0,4:0,6.

Титрантом служит 0,2 н, раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и Т-бутилового спирта (1:4).

Относительная ошибка определения не превышает 0,58Х.

Результаты количествненого определения по примерам 1-3 представлены в табл. 1.

За пределами выбранного объемного соотношения смеси ИП:т-БС, т.е. за (0,4-0,9):(0,1-0,6) результаты количественного определения ухудшаются, относительная ошибка определения возрастает до 2-2,5 .

Сравнительный анализ количественного определения по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 2 °

Таким образом, использование смешанного растворителя ИП:т-БС при объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6 выгодно отличает предлагаемый способ от известного так как повышается точl ность в 1,5 раза, сокращается время на одно определение в 7 раз.

11б8851

Сс>

Щ л

C)

Р> О л

Ю

1 ь О л

Ю

Р>

>О л

С) (1

3Г\ л

С>

Ф

»О л р

С»( чЭ л

С>

c»I

Щ

Щ

C)

Ю л

C) Р1

01

С»)

С»>

С>

C) л

Ю к

I

I

Щ

Щ

С)

Щ

C) л

Щ л сс>

>О

»О

С)

Ю

О>

Щ

О>

С»Ъ

Ю л

C) Щ

СО

Р1 О

С) л

С>

Щ

Щ

С>

:1

С4

Ю л

С) о

Э С) 1»

kt Э

>Ж Н

cd cU ccl х m m О л

С)

° ° л

C) Н

О ж

О

О

Щ

I

Р»)

О> б

Щ

Щ

Ю

C) л ь

С>

>О л

С)

»О

Щ л ь

С>

»О л

С>

С) О о

I л

Щ л

C)

I л

Щ

С>

I и

О ж

Е

СМ О

С>

Р(С)

» ь

Р )

C)

Щ

C) л

CO

С»4

01

»О

Ю л

С) О\

С)

cv

Р)

Р>

Ю

»

С) О

Ж Е»

cU U

Ц Э

>й Ef

Э х m О

C) л ь

1 »

О>

Р1

С)

° »

С»Ъ л

Ю л

Р) I

1 л

C) л

<б 1

Еб

>О

I»»>

Н

I

М cd

U и

О >) 00

Щ л

С)

С»4 чэ л ь

1 О

О ) л

D !

Р) О л ь

01

Щ

С) О

C)

»О л

C)

Щ

C)

»>

СЧ ь л ь л

»б

Щ

Щ

C)

C) Р1 О

Ch

Р )

Ю л

С) 00

СО

01

»О О

C) л

С) 01

О\

С" \

Р

С)

C) 01

Р1 О ь

C) О

C)

СО

Щ

С) ь

С) C)> л

C) ь

С»4

C»I

С> л

С) C) б

СО

Щ

Ю л ь

cd 1

М Е»

u v

Э Э

cd Э

Ю

С (00

С 1

С> л

cD ь

Щ

Щ

Ю л

С) C)

-»

М:)

С)

С)

00 .>

»О

С>

° \

С) С)

»Г

Р )

С»)

C) л

C) О

Щ

CO

О:>

С»Ъ л

Щ

С»\

РЪ л

СЧ

С») 00 л с»с

».>

СЧ

С»

С ( л

»>

Р)

Р >

C»I

Щ л

«»

ОО л

»1 л

1

»;»> Я

I> .0 е х v а э о cdm (:» о х о о х Сл

О) о х

»С о

c) о

2 х

С.) с» о

Сл, о х

О»

О. О

СС) )3»

Сб 6

v a (б О

О m

М Р

Р. г р

2".

О >g

Е»

«,8»

1 сб

Д

l Ж е» м

С») л О

О ф Е)»

»

Ф

И

Е» ж

Э а

>Д

cd

Н

Е

С) cd

О\

О

Э

Ef ((3

Э

Е ф

1»

Э

t(Э а

1 К л

Ж Ф cd

U Z X

О 0>ОВ

Ж Ц Х

Е Э Н

O(-О л

Ж ccl <б.

U и

О а>О

Ж 1 g В.» о -о

1 и F е v

1 tf Э

Ф Ef

1 cd Э cd (mmm

О—

О

О (Ф

1 М Э Ж 1

ОаХ

I

I

l!

l 46

Ж cd

1"

8»

1 сб г

Ж )4

>0> О

1 >О х а

Э е в

1 cd х

1 Ж

»- Х

v >о

x a

>О и(1 (4 !

U 1

Х -С

О I

1168851

1 х

U о х

О О л о !

LA л о

I О

° с

С! л ь

t х и о х

f» о о х

Э

Ц эх

t4 ж

t» и

Э

Ef

С»1

° » л л

° I О э

v

М

I.

1Г1

1 л

1/

»

О

Ц Õ

qj

Ф л ь

° °

О л

1

Е»

Э

Н

Э о C0

Щ

Vl о о о О О л о л ь

I !

С ) в

00 и

1/ о

Фч

С4 ж

° Ф.

° 3 о

t( о а

1

1

1 х

И о о о

Х о х

Е

Э ф

Ю о

)Д х х

Щ а

Э

Z и

", Я

М,0 а ol

ops о.ц

1»

f Е . а а, о

С4 Я с! ф

& и

Э

Ц

I х о

I Х о

Ц х

I Ф

1 1 а а»у о цх! о

° 8 О

Эх Я х 4 л О

Ф и и ь о О и л о

I л

0О

»б

1Г1 л о

»

Ю О л б

4Г\

Щ о

D о о с ч3" х »4

Я

& 1

° 3е Щ х & и л О л ь л о м и

»

1

00 л О л

О л

С ) О О л о л о

1168851

Таблица 2

Признаки

Предлагаемый

Известный

МП:т-БС

Изопропиловый спирт:гептан:вода

Смешанный растворитель

0,4-0,9:О, 1-0,6

0,40-0,56:0,30-0,58:

Остальное

Их объемное соотношение

Титрант

Точность определения (относнтельная ошибка),Х До 1

До 0,64

-1-1,5

5-10

Расход смешанного растворителя, мл

30

Составитель С. Хованская еаактор А. Шандор Техред О.Ващишина Корректор:О.Луговая

Заказ 4609/38 Тирам 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время, затрачиваемое на одно определение, мин

О, 1 н раствор КОН в.изопропиловом спирте

О, 1-0,2 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензол:ББС (1:4)