Способ определения миоинозита

Авторы патента:

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИОИНОЗЙTA путем последовательной обработки водного раствора, анализируемого вещества растворами периодата натрия, кислоты и иод1ща калия с последующим титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем,.что, с цедью.упрощения способа и повышения его чувствительности , в качестве раствора периодата натрия используют его 0,0250 ,05 М раствор и обработку им проводят в течение 60-90 мин при 73-85 0, в качестве кислоты используют уксусную кислоту и перед обработкой иодидом калия полученный раствор обрабатывают раствором молибдата натрия или О) аммония.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1 9) (ll) 4(5() G О1 N 31/16

«Г: 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3672684/23-04 (22) 05. 11. 83 (46) 23.06.85. -Бюл. У 23 (72) В.Я.Захаранс (53) 543.24.087(088.8) (56) Belcher R., Dryhurst G., Macdonald А.И.G. Submicromethods for the

Analysis of Organic Compounds.

Part XXII. The Malaprade Reaction.

"J.Chem.Soc.", 1965 N 7, р. 3964.

Avigad G. Rapid, Sensitive Determination of Periodate, Carbohydrate

КезеагсЬ Ч5,1969, N 1, р. 119 °

Corlett R.D., Breck W.G,, Нау С.W.

Analysis of Periodate Oxidation of

Carbohydrates by Polarography. вЂ” Canad. j. СЬев:", v. 48, 1970, N 16, р. 2474.

Sarfati S.R., Szabo P. Quantitative Determination with Periodate of

Compounds Subject to non " Malapradi-.

an Oxidation, Part III. Cyclohexane hexols, Casbohydrate Reseach. Ч. II, 1969, Ё 4, р. 571-573.

4" (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИОИНОЗИТА путем последовательной обработки водного раствора, анализируемого вещества растворами периодата натрия, кислоты и иодида калия с последующим титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повывения его чувствительности, в качестве раствора периодата натрия используют его 0,0250,05 М раствор и обработку им проводят в течение 60-90 мин при 75-85 С, в качестве кислоты используют уксусную кислоту и перед обработкой иодидом калия полученный раствор обрабатывают раствором молибдата натрия или аммония.

1163257

Изобретение относится к органическому функциональному анализу, а именно к способам количественного определения миоинозита (мезоиноэита, гексаоксициклогексана) вЂ” шестичленного шестиатомного циклического спирта, который входит в состав природных соединений (фосфолипидов, антибиотиков и др.), содержится в семенах и проростках, в дрожжах, и может найти 10 применение в медицине, биохимии и микробиологии.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности. 1$

Пример 1. Количественное определение миоинозита, партия 3.

Навеску миоинозита величиной

2,605 мг растворяют в 5 мл дистиллированной воды и окисляют 10 мл 0,05 M 20 раствора периодата натрия в воде в течение 60 мин при 85 С (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл

6 M раствора уксусной кислоты, 10 мл >$

1 М раствора,молибдата аммония, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 10 мл

25%-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раст-."Е вором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Н,) составляет 14,08 мл.

Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,45 мл.

Содержание миоинозита (в %) вычис-4п ляют по формуле (м„-V2) мн х=

6 7 где V вЂ” объем стандартизированного 4$

1 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в анализе, мл;

Ч вЂ” объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, Ю израсходованного на титрование в холостом опыте, мл, М вЂ” мольная масса миоинозита, равная 180,16 г/моль;

l4 вЂ” концентрация стандартизиро- $$ ванного раствора тиосульфата натрия, г-экв(л; навеска миоиноэита, мг

6 вЂ” число r-экв тиосульфата натрия, эквивалентное 1 молю иодата, при его определении титрованием тиосульфатом натрия после предварительного превращения в трииодид;

7 вЂ” число молей иодата, образуемых при окислении периодатом 1 моля миоинозита. (14д08-0д45).180д16 Од0444 100 =

6 7.2,605

=99,6.

Определено 2,605 мг миоинозита с точностью 0,5%, Пример 2. Количественное определение миоинозита, партия 4, Навеску миоинозита величиной

2,650 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды, окисляют 10 мл

0,025 M раствора пириодата натрия в воде в течение 90 мин при 80 С (водяная баня). Затем прибавляют

25 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 И раствора уксусной кислоты, 10 мл 1 M раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 10 мл 20%-ro раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н.раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Ч„) составляет 14,16 мл.

Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,40 мл.

По формуле вычисляют содержимое миоинозита.

Х (14 16-Од40) 180д16 Од0444

6-7 2,650

=98,9%.

Определено 2,650 мг миоинозита с точностью 0,7%.

Пример 3. Количественное определение миоиноэита, партия 7.

Навеску миоинозита величиной

4,980 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды и окисляют 20 мл

0,05 М раствора периодата натрия в воде в течение 75 мин при 75 С (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мл 1 М раствора периода молибдата

1163

=99,0. натрия, хорошо перемешивают содержи" мое стаканчика или колбочки для титрования, прибавляют 10 мл 25Х-ro раствора иодида калия и при перемешивании титруют О 0996 н.раствором тиосульфа- 5 та натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора.

Расход титранта (У„) составляет

11,76 мл, Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,42 мл.

По формуле вычисляют содержание 15 миоинозита.

Х -(11ь76-0 42) 180ь16 0 0996

6.7 4,980

=97,3Х.

Определено 4,980 мг миоинозита с точностью 0,5Х.

Пример 4. Количественное определение миоинозита, партия 9.

Навеску миоинозита величиной

2,438 мг растворяют в 5 мп дистиллированной воды и окисляют 10 мл

0,025 M раствора периодата натрия в воде в течение 80 мин при 80 С (водяная баня). Затем прибавляют 25 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 M раствора уксусной кислоты

10 мл 1 M раствора молибдата натрия, хорошо перемешивают содержимое стаканчика или колбочки для титрования, 35 прибавляют 10 мл 25Х-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляе- 40 мого к концу титрования, до исчезно" вения сине-розовой окраски раствора.

Расход титранта (V„) составляет

13,02 мл.

Холостой опыт (без навески миоино- 45 зита) проводят аналогично. Расход титранта (V>) составляет 0,35 мп.

Вычисляют содержание миоинозита Д:

13ь02 0 35) 180а16 Оа0444

6 7 2,438

257 4

Определено 2,438 мг миоинозита с точностью 0,5Х.

Пример 5. Количественное определение миоинозита в технологической партии 3.

Навеску миоинозита величиной

4,525 мг растворяют в 5 мл дистиллированной воды и окисляют 10 мп

0 05 M раствора периодата натрия в воде в течение 70 мин при 80 С (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 M раствора уксусной кислоты, 10 мн i М раствора молибдата натрия, тщательно перемешивают содержимое стаканчика или колбочки для титрования, прибавляют 10 мл 25Х-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора.

Расход титранта (Ч,) составляет

17,00 мл.

Холостой опыт,(без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,40 мп.

По формуле вычисляют содержание миоинозита.

7 00 0 40) 180 16 0 0444 -100Х

6 -7.4,525

69,9Х

Определение с точностью 1Х содержание миоинозита в технологической партии при его получении.

Предлагаемый способ определения миоинозита дает достоверные и точные результаты - относительное стандартное отклонение, характеризующее точ ность метода, не превышает 0 ° 5-1Й.Эк-. вивалентная масса миоинозита в предлагаемом способе равна .одной сорок второй от его мольной массы, т.е. чувствительность способа повмяена в

3,5 раза. Продолжительность определения миоинозита описываемвач способом сокращается в 133"200 раз. Способ пригоден для количественного определения миоинозита в его препаратах и технологических продуктах при его получении.

Способ определения золота в электролитах золочения и технологических растворах // 1161870

Способ определения цетилтриметиламмония в водных растворах // 1160303

Способ определения бромного числа пероксидных мономеров // 1159413

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения двойных углерод-углеродных связей в пероксидных мономерах (бромного числа)

Способ определения никеля // 1153286

Способ определения роданидов // 1151884

Способ определения хлора и его диоксида в газах // 1151883

Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/амина // 1142797

Титрант для осадительного потенциометрического титрования анионов // 1142782

Способ определения железа (ш) // 1140033

Способ определения ангидридных групп в ангидридах органических кислот // 2124201

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Способ определения цинка в воде // 2125724

Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае // 2127878

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Способ оценки термостабильности воды // 2142133

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Способ определения содержания гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах // 2155334

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре // 2159932

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов // 2206089

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Способ раздельного определения 4-хлорбензойной и 2,4- дихлорбензойной кислот в воде // 2210767

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Способ определения 2,4-дихлорбензойной кислоты в водных растворах // 2230315

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов