Способ количественного определения норсульфазола

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующем фотоiметрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве цветореагента используют растворМ -бензолсульфонил-1 ,4-бензохинонимииа в этаноле. (Л с

()9) ())) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ MSOBPET

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

1 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3713607/23-04 (22) 22,03 84 (46) 23.07.85. Бюл. hÔ 27 (72) С. С.Артемченко, В.В.Петренко, Н.П.Жовна, К.С.Бурмистров и А.Г.Юрченко (71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т;

tT !!

Органический анализ. Л., Химия

1981, с. 412.

2. Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органичес-: ких соединений. M. "Химия", 1975, с. 84 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фото° Метрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве цветореагента используют раствор )1—

-бензолсульфонил-1,4-бензохинонимина в этаноле.

1168833

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения норсульфазола-2-(И-аминобензолсульфамидо)-тиазола, применяемого в медицинской прак- тике как антибактериальное средство.

Известен способ количественного определения норсульфазола, заключающийся в титровании анализируемой пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты 10 в среде безводной уксусной кислоты и уксусного ангидрида $1J.

Недостатками способа являются низкая чувствительность (используется навеска около 0,3 г), низкая избира- 15 тельность (определению мешают все соединения основного характера) и сложность метода, связанная с использованием высокотоксичных и агрессивных реактивов — хлорной кислоты, без-20 водной уксусной кислоты, уксусного ангидрида).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количест- 25 венного определения норсульфазола, путем обработки пробы анализируемого вещества 1 -ным раствором 1,2-нафто хинон-4-сульфоната натрия в среде

50Х-ной уксусной кислоты с последую- 30 щим фотометрированием полученного раствора 2 .

Недостатком способа является относительно невысокая чувствительность (15,4-69,2 мкг в 1 мл фотометрируемого раствора) и сложность способа, связанная с необходимостью использования агрессивного растворителя

50Х-ной уксусной кислоты, Цель изобретения — повышение чув- 4О ствительности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу количественного определения норсульфазола путем обработки пробы анализируемого вещест- .„ ва раствором N-бензолсульфонил-1,4бензохинонимином в этиловом спирте с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор N -бензол-, сульфонил-1,4-бензохинонимина в этаноле.

Hp и м е р. Количественное определение норсульфазола в субстанции.

Точную навеску норсульфазола в пре- у делах 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же рствориD 5000 Со

c =- — — —.—— В.з-р 1. где D — оптическая плотность анализируемого раствора,"

D - оптическая плотность стандартного раствора, концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0012 г в

100 мл), р — навеска, г

1 — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения норсульфазола .в субстанции приведены в табл.1..

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Как видно из табл,2, по величине чувствительности предлагаемый способ превышает прототип в 1,7-4,6 раза.

По технике выполнения способ является более простым, так как не требует применения агрессивных растворителей, а время проведения анализа сокращается в 1,5 раза.

Т а блица 1

Навеска,г Найдено, Х

Иетрологические характеристики

100,47

100, 31

99,50

99,65

0,0252

0,0222

0,0201

0,0200 х=100, 23

S=0,5356

0,0200

0,0183!

00,71

100,75

$ =0,0053

8 1, 3770 телем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 8 мл 0,3 раствора

8-бензолсульфонил-1,4-бензохинонимина в этаноле и доводят водой до метки. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором норсульфазола и контролем.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 535 нм в кюветах с толщиной . слоя 1 см.

Расчет количествечного содержания норсульфазола проводят по формуле

1168833

Продолжение табл.2

Та блица 2

Сравниваемый показатель

Способ

Способ

Сравниваемь показатель звестный Предлагаемый

Известный Предлагаемый

Наличие агрессив1О ных раст, ворителей

Величина

50Х-ная уксусная кислота

Отсутствуют

15,4-69,2 9-15

Составитель С. Хованская

Редактор А.Шандор Техред Л.Микеш Корректор Г.Решетник

Заказ 4608/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 чувствитель" ности (мкг/мл фотометрируемого раст" вора) Время проведения анализа, мин