Способ определения железа гидроксидов

 

СПОСОБ ОПРЕСЩЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРОКСВДОВ в присутствии гематита. включающий прокаливание анализируемого материала, растворение его селективным растворителем, фильтрование раствора и последующую количественную регистрацию железа в фильтрате одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и селективности определения в присутствии Mai- нетита, в качестве растворителя используют 4-5%-ный раствор гидрокcилa инa , подкисленного серной кислотой до концентрации 0,370 ,46 моль/л при 90-100°С в течение 20-30 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (sl)4 С 01 И 31/00 госудм ственный HQMHTET ccce по делиа изоБ етений и откгытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЗИДЕТЕЛЬСТБУ (21) 3703810/23-26 (22) 04.01.84 (46) 30.08.85. Бюл. N - 32 (72) М.И.Попова (71) Научно-исследовательский и проектный институт "Механобрчермет" (53) 543.062 (088.8) (56) Пинчук И.Х., Морчовский Ю.В.

Фазовый химический анализ руд и минералоs. М.: Металлургия, 1969, с. 100 †1.

Авторское свидетельство СССР к- 943203, кл. С 02 С 49/00, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГИДРОКСИДОВ в присутствии гематита, ÄÄSUÄÄ 117624() А включающий прокаливание анализируемого материала, растворение его селективным растворителем, фильтрование раствора и последующую количественную регистрацию железа в фильтрате одним из известных методов1 отличающийся тем,что,с целью повышения точности и селективности определения в присутствии магнетита, в качестве растворителя используют 4-57.-ный раствор гидроксиламина, подкисленного серной кислотой до концентрации 0,37—

0,46 моль/л при 90-100 С в течение

20-30 мин. 1176240

Составитель Т.Жукова

Редактор М. Недолуженко Техред С.Мигунова

Корректор С.И(екмар

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

BIIHHIII" Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПГП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- . вано для железа гидроксидов в окисленных железных рудах и продуктах их обогащения, содержащих магнетит. 5

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.

Пример 1. 0 25 r смеси гидроксилов железа,гематитаи магнетита, измельченной до О, 1 мм, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при

300 С в течение 2 ч.

Затем прокаленную навеску переносят в стакан емкостью 150 см, 15 приливают 50 см 47.-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (0,46 моль/л), ставят в термостат и растворяют в течение

30 мин при 100 С. Скорость перемеши- 20 вания 500 об/мин.

Раствор фильтруют в стакан емкостью 400 см . Осадок и фильтрат промывают 6 раз водой. Раствор выпаривают до влажных солей., затем прили- Б вают концентрированную азотную кислоту 15 см для разложения гидроксиламина и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают соляной кислотой для удаления азотной кис- 3п лоты и определяют железо бихроматным методом.

В исходной смеси содержится 58,2Х гематита; О,ЗХ магнетита; 8, 87 гидроокислов.

Определено предлагаемым способом

8,8Х гидроокислов (ошибка 0,0); известным способом 9,0Х гидроокислов (ошибка 0,27).

Пример 2, 0,25 r окисленной руды Кривого Рога прокаливают.

К прокаленному образцу добавляют

50 см 5Х-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,37 моль/л) и растворяют при 90 С 20 мин.

Содержание гидроокислов железа в руде, определенное расчетным способом на основании химических и термических анализов, составляет 5,4Х; гематита 13,8Х; магнетита 10,0Х.

Определено 4,9Х гидроокислов (ошибка 0,5X); известным способом 8,57 (ошибка 3,1X) .

Пример 3. К 0,25 г прокаленного магнетита добавляют 50 см

4-5 -ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,42 моль/л), и растворяют при 95 С 25 мин.

Далее ведут анализ, как в примере 1.

В образце содержится 0 9Х гематита, 70,87. магнетита, О,OX гидроокислов.

Определено 4,07 гидроокислов (ошибка 4,07), известным способом

29,47 (ошибка 29,47).