Способ выделения отработанного марганцевого катализатора
СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОТРАБОТАННОГО МАРГАНЦЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА из оксидата производства синтетических жирных кислот, включающий обработку оксидата водой при повьшенной температуре с последующим разделением смеси отстаиванием и повторную обработку вьщеленного оксидата водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения количества сточных вод и расхода свежей воды, первоначальную обработку оксидата осуществляют циркулирующей шламовой водой при массовом соотношении оксидата и воды, равном
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН ф(5!) B 01 J 23/92
j4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ. (21) 3512616/23-04 (22) 19.11.82 (46) 15.07.85. Бюл. У 26 (72) А.Н.Моргунов и В.М.Бибичев (53) 66.097.38(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 213801, кл. В 01 J 23/92, 1965.
Алаев Б.С. и др. Производство
СЖК. М., 1960, c. .34-44.
Авторское свидетельство СССР
У 464572, кл. В 01 J 23/92, 1972, (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОТРАБОТАННОГО МАРГАНЦЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА иэ . оксидата производства синтетических жирных кислот, включающий обработку, оксидата водой при повышенной температуре с последующим разделением
„„SU„„1166814 А смеси отстаиванием и повторную обработку выделенного оксидата водой, о т л и ч а ю.шийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения количества сточных вод и расхода свежей воды, первоначальную обработку оксидата осуществляют циркулирующей шламовой водой при массовом соотношении оксидата и воды, равном (5-20): 1, повторную обработку оксидата осуществляют свежей и/или кислой водой при массовом соотношении оксидата и воды, равном (20-50)11, в экстракционной колонне эффективностью.2-3 теоретические тарелки с . непрерывным возвратом в процесс 9598 мас%. циркуляционной шламовой воды.
1 1166
Изобретение относится к способам вьщеления ;>тработанного марганцевого катализатора из оксидата, полученного при окислении парафина в производстве синтетических жирных кислот.
Цель изобретения — упрощение способа, сокращение количества сточных вод и расхода свежей воды за счет определенной последовательности стадии и режимов их осуществления. f0
Hp и м е р 1. В условиях опытной установки берут 20000 мас.ч. оксидата из твердого парафина, содержащего 17 мас.ч. марганца в пересчете на металл в виде Мп-Na солей кислот С вЂ” C9, обрабатывают при 90 С смесью 8000 мас.ч ° возвратной шламовой воды, содержащей 160 мас.ч. Мпметалла, и 2000 мас.ч. кислой воды с кислотным числом 50 мг КОН/r в те- 20 чение 5 мин. Получают 30000 мас.ч, реакционной смеси, которую непрерыв-. но насосом подают в нижнюю часть экстракционной колонки из нержавеющей стали диаметром 7,6 см и высотой ц
6 м, заполненной кольцами Рашига. Сверху колонны подают 400 мас.ч. кислой воды. После экстракции получают
20000 мас.ч ° оксидата, не содержащего . отработанного марганцевого катализатора и получают 8000 мас.ч. возврат30 ной шламовой воды, содержащей
129 мас.ч ° Мп-металла, и 2400 мас.ч. новой шламовой воды, содержащей
37 мас.ч, Мп-металла. Степень извлечения отработанного катализатора 35 . практически полная.
П р.и м е р 2. В условиях опытной установки отработаны следующие режимы на оксидатах разного происхождения: подача оксидата 20-40 л/ч > 40 подача смешанной воды на смеситель
5-20 л/ч; подача воды на колонну
0,4-2 л/ч. Испытание на разных ре814 г жимах проводят непрерывно в течение, 2-4 сут. При этом содержание Мп-металла в промытом оксидате не превышает по концентрации уровня следов.
Полученные шламовые воды имеют концентрацию Мп-металла в количестве 1-5 мас.Ж в пересчете на металл, Степень отмывки отработанного катализатора превышает 96-997.
В условиях примеров 1 и 2 проводят еще опыты 3-11, но с разным соотношением взятых реагентов и в разных условиях..
В таблице приведены результаты выделения отработанного катализатора из оксидата.
II р и м е р 3 (для сравнения)
Берут 100 г оксидата на основе твердого парафина с содержанием
0,085 мас,X Nn в пересчете на металл, добавляют к нему 200 г кислои воды с кислотным числом.
40,5 мг КОН/г, и обрабатывают при
140 С с перемешиванием в течение
15 мин под давлением 10 атм.без. доступа воздуха, после чего смесь охлаждают со 140 С до 98 С и разделяют на оксидат (1030 г) и шламовую воду (170 г). Шламовая вода содержит 0,374 мас.7 Мп-металла.
После этого оксидат еще раз промынак>т 200 r кислой воды при 90 С и получают 195 г кислой воды с содержанием 9,094 мас. Х Мп в пересчете на металл и 1035 г оксидата с содержанием 0,0017 мас.7 Мп-металла (следы Мп) ° Степень отмывки марганца 98Х. Соотношение оксидат:
;вода на промывку на каждой стадии равно 5:1, количество сточных вод
40 от оксидата количество свежей, воды 403 от оксидата концентрация
Мп-металла в шламовой воде О, 23 мас. Ж
11668 I4
I Ю о е
° Ф
° В
° °
Ф и
XI
О
О 1
° Ф с
D сч
aCI
D с о сч ) ° Ф
Ю
О а э
D с
«Р а
О
D Л
О
Ю
CV О м
00 о
О л
О о
ФЧ D л
CO
О с о л о с о с
Ф
° Ф
M (с) с с
М! 1 Ьб81ч б
° б б1 об фб л о о
«Ч
Ю
° б л о об л о
С4
О
C) л о Ф
«о
° л
«о I ос
О
«Ъ
«б\ о о л о
v е бо l об бб
« л о бб л об
v л л о м л бо л
О
О л О
«о
Ch о
«Ъ
* ф\
Ch л и
A о о о о л об. о л о
«« а л
«л
CV о л
5g
Kv
Ф Э о о о
«1 о м
25» Iv б6 )"3б
316 )ij3j б! 1 3 I I
Ъ.
1 о
6
Ф
g N
m 6 р д
«е 3 о"
g л у л м а л
«оа о
$ м ж а !
;3 е6
«оа о !
Я ."3
t CO
7!
5 (6 ф.2ф03
