Описан способ восстановления катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода, относящийся к производству технологических газов и который может быть использован при получении азотоводородной газовой смеси. В способе вместо раздельной подачи инертного газа и водорода через слой катализатора предлагают использовать продукты неполного сгорания природного газа, содержащие водород и обогащенные водным паром. Содержание монооксида углерода в инертном газе в процессе восстановления катализатора в пределах 0,1-10% регулируют расходом природного газа, подаваемого на горение. Удаление образующегося конденсата осуществляют в блоке охлаждения отходящих газов. Способ позволяет упростить технологию процесса и контроля за технологическими операциями. 2 з.п. ф-лы.
1. Объект техники.
Предлагаемое изобретение относится к производству технологических газов и может быть использовано для восстановления катализаторов низкотемпературной конверсии монооксида углерода, используемых, например, при получении азотоводородной газовой смеси для стекольной промышленности, металлургии, машиностроения и других отраслях.
2. Уровень техники.
Способ восстановления катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода используют в различных технологических процессах, в частности при получении азототоводородной контролируемой атмосферы.
Производство азотоводородной газовой смеси включает следующие основные процессы: высокотемпературное неполное горение природного газа, низкотемпературную паровую конверсию монооксида углерода, охлаждение продуктов сгорания и отделения капельной влаги, короткоцикловую адсорбционную очистку продуктов сгорания от влаги и диоксида углерода.
Газовая смесь производится на азотоводородных установках с производительностью готового газа от 100 до 500 м
3/час, каждая из которых состоит из следующих блоков: блок сжигания, блок конверсии, блок охлаждения, блок адсорбционной очистки и осушки.
Для повышения качества атмосферы за счет снижения содержания углеводородов при паровой конверсии монооксида углерода используется низкотемпературный цинк-хром-медный катализатор, рабочая температура которого находится в пределах 160-220
oC, для обеспечения максимальной активности которого требуется тщательное его восстановление.
Известен способ восстановления низкотемпературного катализатора конверсии монооксида углерода /"Справочное руководство по катализаторам для производства аммиака и водорода" под редакцией В.П. Семенова, Л., Химия, 1973, стр. 205-206/. В соответствии с данным способом экзотермическое восстановление медьсодержащих катализаторов осуществляют по следующей схеме: - продувают катализатор инвертным газом для удаления воздуха; - нагревают катализатор в потоке инертного газа до 120
oC со скоростью 50
oC в час; - пропускают инертный газ через катализатор с объемной скоростью около 600 час
-1, постепенно добавляя водород до 0,5 мол%; - увеличивают температуру в слое до 180
oC со скоростью около 30
oC в час; - когда установится режим восстановления, увеличивают температуру до 200
oC

в течение одного часа; - в течение трех часов увеличивают концентрацию водорода до 1,5%, к концу восстановления при данной концентрации водорода увеличивают температуру до 225
oC; - удаляют конденсат /воду/ в процессе восстановления; - особое внимание уделяется фиксации количества водорода, израсходованного на восстановление /на 1 м
3 катализатора/. Кроме того, проводят дополнительный контроль за процессом восстановления катализатора путем определения количества воды, уделяемой в процессе восстановления на 1 м
3 катализатора; - поднимают концентрацию водорода до 10% при температуре на входе 225
oC.
Основными недостатками способа являются следующие: сложность осуществления процесса и контроля за технологическими операциями /необходимость раздельной подачи инертного газа и водорода, различная циклограмма их подачи, постоянный контроль скорости повышения температуры количества израсходованного на восстановление водорода и количества воды, образующейся при восстановлении/.
Также следует отметить высокие температуры в процессе восстановления.
3. Сущность изобретения.
В предлагаемом способе восстановления катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода процесс восстановления осуществляют при постоянном давлении инертного газа, в качестве инертного газа используют продукты неполного сгорания природного газа, содержащие водород и обогощенные водяным паром, а удаление конденсатной воды осуществляют после процесса восстановления.
Восстановление катализатора осуществляют в конверторе путем подачи через слой катализатора продуктов неполного сгорания природного газа, содержащие водород, например, после камеры сжигания природного газа в процессе получения азотоводородной атмосферы на азотоводородных установках. Газовая смесь, обогащенная водяным паром, подается при постоянном давлении 30-60 кПа и температуре 160-180
oC. Содержание оксида углерода постепенно повышается в процессе восстановления от 0,1% до 10%, т.е. отсутствует ступенчатое восстановление /по оксиду углерода/.
В процессе восстановления катализатора содержание водорода на выходе из конвертора должно устанавливаться приблизительно равным суммарному содержанию монооксида углерода и водорода на входе в конвертор. Содержание монооксида углерода в инертном газе в процессе восстановления в пределах 0,1-10% регулируют расходом природного газа, подаваемого на горение. Конденсат, образующийся при восстановлении катализатора удаляется отдельно в блоке охлаждения.
4. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.
Продукты неполного сгорания природного газа, образующиеся в процессе получения азотоводородной контролируемой атмосферы, с постоянным давлением 40-50 кПа, обогащенные водяным паром, и с постоянной температурой 160-180
oC подаются в конвертор для восстановления цинк-хром-медного катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода. Содержание в продуктах неполного сгорания природного газа монооксида углерода составляет от 0,1% с постепенным повышением до 10% при полном восстановлении катализатора, регулируется расходом природного газа, подающегося на горение в камеру сжигания. Во время восстановления конвертора, температура по зонам конвертора не должна превышать 240
oC. При повышении температуры по зонам конвертора выше 240
oC необходимо несколько понизить содержание монооксида углерода на входе в конвертор.
В процессе восстановления катализатора содержание водорода на выходе из конвертора должно устанавливаться приблизительно равным суммарному содержанию монооксида углерода и водорода на входе в конвертор. Для определения этого соотношения необходимо периодически делать анализы на хромотографе продуктов горения после конвертора.
Конденсат, образующийся при восстановлении, удаляют в блоке охлаждения отходящих газов.
Формула изобретения
1. Способ восстановления катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода при температуре 120 - 225°С путем раздельной подачи через слой катализатора инертного газа и водорода и отбора воды, образующейся в процессе восстановления, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют продукты неполного сгорания природного газа, содержащие водород и обогащенные водяным паром, восстановление катализатора проводят при постоянном давлении газа 30 - 60 кПа, а содержание монооксида углерода в инертном газе в процессе восстановления в пределах 0,1 - 10 % регулируют расходом природного газа, подаваемого на горение.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление конденсата осуществляют в блоке охлаждения отходящих газов.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют продукты неполного сгорания природного газа, образующиеся в процессе получения азотоводородной контролируемой атмосферы.