Электролит для осаждения покрытий из сплава медь-олово
ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАНЩЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА МЕДЬ-ОЛОВО, содержащий хлорную медь, хлористое олово и пирофосфорно-кислый калий отличающий ся тем, что, с целью повьшения стабильности состава сплава, он дополнительно содержит гидрохинон, 1-фенил-З-пиразолидон и тиомочевину при следующем соотношении компонентов, г/л: 35-40 Хлористое олово 40-45 Хлорная медь Пирюфосфорно510-530 кислый калий 2,6-2,7 Гидрохинон 1-Фенил-30 ,09-0,11 -пиразолидон 0,000045-0,000055 Тиомо 1евина
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
4(5)) С 25 D 3 58
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ с
Э
Хлористое олово
Хлорная медь
Пирофосфорнокислый калий
Гидрохинон
1-Фенил-335-40
40-45
510-530
2,6-2,7
0,09-0,11
0,000045-0,000055 — пираз олидон
Тиомоуевина
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (217 3599311/22-02 (22) 03.06.83 (46) 23.05.85. Бюл. Р 19 (72) А. И. Портной, О. H. Романычева и Ю. И. Казаковцев (53) 621.357.7:669.3 6(088.8) (56) 1. Вячеславов П.М. Новые элек" тролитические покрытия. Л., Лениздат, 1972, с. 66.
2. Авторское свидетельство СССР
М 193879, кл. С 25 D 3/58, 1966. (54)(57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ
ПОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА МЕДЬ вЂ ОЛО, содержащий хлорную медь, хлористое олово н пирофосфорно-кислый калий
„„SU „„ A отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности состава сплава, он дополнительно.содержит гидрохинон, 1-фенил-3-пиразолидон и тиомочевину при следующем соотношении компонентов, г/л
1157142
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению покрытий из сплава мед ь- оло в о .
Известен электролит для осаждения покрытий из сплава медь —; содержащий пирофосфат меди и олова, избыток пирофосфата натрия и оксалат аммония (1) .
Однако состав сплава, получаемого I6 из данного электролита, сильно зави— сит от катодной плотности тока. При нанесении покрытия ча детали сложного профиля на участках с повышенной плотностью тока (выступы) происходит осаждение покрытий белого цвета с болышюм содержанием олова, а на участках с пониженной плотностью тока (впадины) осадок приобретает желтый и даже красноватый оттенок, харак- gg терный для меди.
Наиболее близким к изобретению является электролит для осаждения покрытий медь-олово,:".одержащий хлорисttte медь, олово н пирофосфат калия Я35
Однако известя лй электролит также не позволяет получать стабильные по составу покрытия ° С повышением плотности тока от 0„25 до 0,8 A/äì2 содер-жание олова в сплаве возрастает с З
35 до 55%.
Целью изобретения является повышение стабильности сплава.
Указанная цель достигается тем, 5 что электролит для осаждения покрытий из сплава медь-олово, содержащий хлорную медь, хлористое олово и пирофосфорно-кислый калий, дополнительно содержит гидрохинон, 1 фенил-3 — пйра-i 50 эолидон и тиомочевину при следующем соотношении компонентов, г/л:
35--40
40- э
Хлористое олово
Хлорная медь
Пирофосфорно- кислый калий
Гидрохинон
510-530
?.б — 2,7
Кроме того, в электролите происхо дит окисление двухвалентного олова до. четырехвалентного, которое, накапливаясь, ухудшает качество покрытия.
Недостаток известного электр оли†та состоит также в том, что процесс осаждения ведут при высоких температу. рах., что способствует еще большему окислению двухвалентного олова до ц1 четырехвалентного состояния, 1-Фенил-3-пиразолидон 0,09-0,11
Тиомочевина 0,000045-0,000055
Процесс осаждения рекомендуют проводить при 18-22 С, рН 8,3-8,5 и плотности тока 0,2-0,9 А/дм .
Электролит готовят следующим образом.
Отдельно растворяют в воде хлорную медь и пирофосфорнокислый калий. К раствору хлорной меди приливают раствор пирофосфорнокислого калия в количестве, необходимом для полного растворения выпадающего осадка. После этого в оставшемся растворе пирофосфорнокислого калия растворяют хлористое олово и растворы сливают вместе. В отдельных порциях полученного раствора растворяют при нагревании и постоянном перемешивании гидрохинон и 1 — фенил-3-пирозолидон и добавляют в раствор в указанном порядке. В последнюю очередь добавляют тиомочевину. Корректирование рН производят ортофосфорной кислотой.
Из электролита осаждают плотные, гладкие, мелкокристаллические, блестящие покрытия постоянного состава (57-59% Sn), не зависящего от плотнос ти тока в интервале от 0,2 до
0,9 A/äì2 .
Назначение вводимых в электролит компонентов состоит в следующем.
Гидрохинон, являясь восстанавливающей добавкой, позволяет уменьшить скорость окисления двухвалентного олова до четырехвалентного, возрастающее количество которого в электролите сужает диапазон рабочих плотностей тока и ухудшает качество катодных осадков. Присутствие в элект,ролите гидрохинона, а также другого восстановителя 1-фенил-3-пиразолидона замедляет окисление двухвалентного олова, тем самым способствуя повышению длительности работы электролита.
Тиомочевина в сочетании с 1-фенил-
-3-пиразолидоном обеспечивают осаждение блестящих покрытий.
Количественное содержание используемых компонентов является оптимальным и позволяет получать качественные, постоянные по составу покрытия.
При повышении содержания в электролите гидрохинона и 1-фенил-3-пираэолидона происходит сокращение диапазона рабочих плотностей тока, в
3 1157 котором возможно осаждение блестящих покрытий.
Недостаточное содержание гидрохинона и 1-фенил-3-пиразолидона приводит к осаждению при малых плотностях тока покрытий, обогащенных медью.
При повышении содержания тиомочеви. ны в электролите выше указанного предела, она начинает взаимодействовать с компонентами электролита, что приво 19 дит к выпаданию осадка коричневого
- цвета и электролит перестает работать.
При .снижении содержания тиомочевины ниже ни;кнего предела состав осаждаемого сплава начинает сильно зависеть ат катодной плотности тока, что не позволяет получать однородные покрытия на изделиях сложного профиля
142 4
Примеры, иллюстрирующие использование предлагаемого электролита, приведены в табл. 1.
Как видно из приведенных данных, предлагаемый электролит позволяет получать при комнатной температуре постоянные по еоставу и однородные по цвету покрытия иэ сплава медь-олово на сложнопрофилированных изделиях в диапазоне плотностей тока 0,2О,9 АУд2, Предлагаемый электролит может быть использован в электронной и радиотехнической промышленности для нанесения покрытия медь-олово на различные элементы узлов н деталей электронной техники.
I I 57142 й(О\
Ю
Ю
Ю
C(Ю
Ю г л г4
C( сб(л
С(Н (л
C(C(Ю
Ю л
Ю г л (4
Ю с ( л (Ч
°
Ю, (с(Ю
Ю
Ю
C) л
C) 1
00 i
1 4:(с 4
Ю с( (л
Ю о б л
C(1 !
Ю. (/1
Ю
Ю
C(Ю л
О( (.б л с 4 (ч л
С!
C(л (:б
Ю (о.1
О1 л
Ю с(1 (м ! (1
I (Тб и л
Ю бо (4 (4
Ю .4 а ф
Е 1
i а
П! 1 (n
Ю
Ю л-(С>
C(б ( л сч (с л
C( (n
Ю (Г(>
Ю
Ю
C( л
Ю л " О л с (-4 л
C(и 1 л
Ю (4 п л
Ю й\
Ci
С> о б
C(л
Ю (4 л
Ю ((Ю бо л с (C( сч л
Ю
-1 (б ) ((б л
Ю с4
О\ (б с 4 сп
1 (о о о
I !
i о
Ш
i (: о
Р о л ((!
Е м ф
И о
Х Ф э а
Ц, (((A
E"
О о х
У, о (:! а (Х ((5 б ба о .,.1 ((3 ((!
rJ Гн о
Ю а
31 а б
1
I (1
1 1 ! 1
1 .О
1 о
1 (б (О 1. J
Е I I (3 !
iH
l о. х а о . 3, о
-Е3 " и а
Х (4
I х ( о
И
О!
CL .
1=. ! с 1
Ц х х
QJ
X о с( ((C(C(Ю
Ю л
Ю (Г1 б
Ю
Ю
Ю
Ю л
П! х к
0l
Ф о
У о
Ж
Е-( ((3
Е ((I а (ii
I:
Х (!(Е-б
Х ((!
Ц
Я
Ю
Ф З.л ж (.(А
О Е-б а (4 о х т» ! !
6) и
Я (d а О о о
4 о х х х с6
1 !!
I !
1
)I
I ,съ
I ((3
4 х х а э х! !
Ц
Е» (D с4
И
F х х
О и
cd а с!
Е"
О о х
О о
v о
1» и ь ь
О
М
Ю
Ф
Id °
4» . и 4 д
5
О
Ф1 о о-Х Я 4 ох о ц в cd
М 34
v и э о с:Е (О э м ф х
Е Э о д а э
Ф «К
° ф
cd ф о ! о! д
Ф у с о а л и
l cd
v x о
Д c(l
Ух (о э о
Е
u !.
» х 4 э ф
u v
«с
«(«с» Ф ч
t»
Ю
cd
Е е! х j
5 а! !
l
l а !
Ol !
3 I
g, I о — ) 1157!л2! I I! I !! l !
1 ! с 4
O -- с! с") (М сч о (съ с \ 00 с 1 сч с ъ л с;, с! с 1 (! < 1 сч ь ь ь сМ M ь
lCl
l Ф о ь ь в ! л ь ь с
1 о! ь о с 4 о
О l эхо
Х
<б э а х и о о а х X х,с! о с» сч о! о х а э е-ь а о э ь
Е(Ч I
tf о а» а El э
O O (d
X х х а
Щ с5
6 м с
f» E "» с:1 э 2 э с:Е с« э э а о, хх о о э е0 cd 5
I" Х э
v v 1 о э и
I» аю й
cl ф v о о эх а L у э о
У. и й