Способ получения тримолибдата диметиламмония

 

I, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМОЛИБДАТА ДИМЕТИЛАШОНИЯ, включающий взаимодействие кислородсодержащего соединения молибдена с раство ром диметиламина, отделение, промывку и высушивание образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повьшения крсяощей способности целевого продукта и получения его в нексмакующемся виде, в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют молибденовую кислоту,- а взаимодействие осуществляют в слабокислом растворе с добавлением неводного растворителя. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что взаимодействие молибденовой кислоты с диметиламином ведут пгда рН 2-6. 3.Способ по ПП.1 и 2, о т л и-чающийся тем, что в качестве неводного растворителя используют этиповый спирт в количестве 0,5-2 об. на 1 об. реакционного раствора. СЛ s|

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4 (51) С 01 С 39/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЪПЪЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТБУ!

1 л !

1 (21) 3643475/23-26 (22) 29.06,83 (46) 23.05.85. Бюл. У 19 (72) А.П.Перепелица, В.Н.Ищенко, А.В.Страшненко и И.М.Сулима (71) Киевский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт пищевой промышленности и Киевский завод заказнык химических реактивов, индикаторов и аналитических препаратов "РИАП" (53) 661.877(088.8) (56) 1. Schuring-Meill М,Ь. "Bull.

Soc.Chim", 196S, is 2159 °

2. F.Arnaud-Nev et N.L.SchuringMeill "Etude des molybbates

, d amins a proprietes photochromes"."Bull.8ос.ChimñFraace". 1973, У 12, р. 3225-3233 (рото). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМОЛИБДАТА ДИИЕТИЛАММОНИЯ, включаюÄÄ SUÄÄ 1157019 щнй вз анмодействие кислородсодержащего соединения молибдена с раство ром диметиламина, отделение, промывку и высушивание образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения кроющей способности целевого продукта и получения его в некомкующемся виде, в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют молибденовую кислоту, а взаимодействие осуществляют в слабокислом растворе с добавлением неводного растворителя.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что взаимодействие молибденовой кислоты с диметил-. амином ведут при рН 2-6.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и-ч а ю шийся тем, что в качестве неводного растворителя используют этиловый спирт в количестве 0,5-2 об. на 1 об. реакционного раствора.

1 1157

Изобретение относится к способам

J получения тримолибдата диметиламмония, обладающих фотохромным свойством под действием ультрафиолетового света, которые могут найти применение в бессеребряных светочувствительных составах.

Известен способ получения полимолибдатов диалкиламмония, обладающих фотохромными свойствами, путем 1б взаимодействия молибденовой кислоты с растворами органических оснований (1).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения тримолиб- 1 дата диметиламмония путем встряхивания суспензии триоксида молибдена в жидком диметиламине при стехиометрическом соотношении компонентов с последующей промывкой и высушива- 20 кием целевого продукта (2 j.

Однако полученный тримолибдатдиэтиламмоний представляет собой комкообразный продукт, использование которого в процессе получения фотохром-25 ного покрытия без дополнительного измельчения связано с большими трудностями. Кроющая способность полученного продукта составляет 25, 1 г/м .

Цель изобретения состоит в повы- 3б шенин кроющей способности целевого продукта и получения его в некомкующемся виде.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

35 тримолибдата диметиламмония, включающему взаимодействие кислородсодержащего соединения молибдена с растворем днметиламина, отделение промывку и высушивание образовавшегося

I осадка, в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют молибденовую кислоту, а взаимодействие осуществляют в слабокислом растворе с добавлением неводного раство- 4 рителя.

Взаимодействие молибденовой кислоты с диметиламином ведут при -. »-рН 2-6.

В качестве неводного растворителя используют этиловый спирт в количестве 0,5-2 об. на 1 об. реакционного раствора.

Процесс ведут следующим образом.

В ЗОЖ-ном растворе диметиламина растворяют при нагревании и размеши«ээ вании молибденовую кислоту. Реакционный раствор охлаждают и подкисляют азотной кислотой до рН 4,5 + 0,1, за019 2 тем добавляют к нему неводный растворитель, например этиловый спирт или ацетон в .<оличестве 0,5-2 объема реакционного раствора на 1 объем ре-. акционного раствора, который после этого выдерживают 1-3 ч в закрытом сосуде. Затем осадок отфильтровывают, промывают ацетоном или этиловым спиртом н cymar 10-20 мин при 50-70 С.

Повышение температуры выше 100 С вьг зывает разложение продукта н снижает его фотохромные свойства.

В результате получают белый с перламутровым блеском порошок (выход

90-937), приобретающий интенсивную розовую окраску при облучении ультра" фиолетовым светом. При хранении в бюксе в отсутствии источника ультрафиолетового света розовая окраска исчезает и вновь появляется при повторном освещении и так многократно.

Так, опытный образец сохраняет свое фотохромное свойство в течение двух лет. После этого времени замечают лишь незначительное уменьшение интенсивности окраски после освещения.

Пример 1. В 20 мл 287-ного водного раствора диметнламина растворяют 13 6 r молибденовой кислоты, затем добавляют 14,7 мл ЗОХ-ной азотной кислоты до рН2, а потом

20 мл этилового спирта. Через

1,5 сут выпадает белый осадок, который после фильтрования, промывки и высушивания представляет некомкующийся белый . порошок. Выход 8,2 г (51X) от теоретического.

Результаты химического анализа..

Найцено,X: молибдена 51,3, диметиламина 14,9.

При испытании 1,5 г вещества покрывают 658 см поверхности бумаги, т.е. кроющая способность составляет

22,8 г/м .

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но с тем отличием, что добавляют 11,5 мл 307-ной азотной кислоты до рН»3. Осадок выпадает через 1 сут. Выход 9,7 r (60,3X). Внешний вид - н комкующийся белый порошок.

Результаты химическо.о анализа.

Найдено, X: молибден 50,2; диметиламнна 15,0.

При испытании 1,5 г вещества покрывают 678 см поверхности бумаги, т.е. кроющая способность составляет

22,1 г/м .

157019

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Е.Лушникова- Техред Ж.Кастелевич Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3271/21 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.м

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 и 2, но добавляют 10,5 мл 307-ной азотной кислоты до рЙ 4 ° О. Осадок выпадает через

1 ч, Выход 13,9 г (86,6X) . Внешний вид - некомкующийся белый порошок.

Результаты химического анализа.

Найдено, Х: молибдена 50,4, диметиламина 15,2.

При испытании 1,5 r вещества покрывают 687 см поверхности бумаги, т.е. кроющая способность составляет

21,8 r/ê .

Fl p и м е р 4. Процесс ведут, как в примерах 1-3, но с тем отличием, что добавляют 7,6 мп 30 -ной азотной кислоты до рН=5. Осадок выпадает через 2 ч. Выход 14,7 r (91,57). Внешний вид — некомкующийся белый порошок.

Результаты химического анализа.

Найдено, Х: молибдена 50,3, диметиламина 15,6.

При испытании 1,5 r продукта покрывают 690 см поверхности бумаги

4 т.е. кроющая способность составляет

21,74 г/м .

Пример 5. Процесс ведут, как в примерах 1-4, но добавляют

4,8 мл 30Х-ной азотной кислоты до рН=6 (во всех случаях точность уста- . новки рН=-0,1). Выход 12,1 г-i (75,47). Время выпадения осадка продукта 1 ч.

10 Результаты химического анализа.

Найдено, Х: молибдена 48,2," дйметиламина 15,2.

При испытании полученный продукт, представляющий некомкующийся пороц шок, покрывает 682 см поверхности бумаги, т.е. кроющая способность составляет 22,0 г/м .

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет получить целевой продукт в некомкующемся виде и повысить кроющую способность продукта с 25,1 до 21,8-22,8 r/м, что обеспечивает снижение расхода светочувствительных составов.