Способ извлечения молибдена

 

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения токсичных растворителей и одновременного извлечения ниобия и вольфрама , в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь анти-. пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2). 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что ниобий извлекают Р при рН 2,0-2,1. 3.Способ ПОП.1, отличаюС щийся тем, что молибден извлекают при рН 1,9-3,1. 4.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Э ЮПЧ

РЕСПУБЛИК

515 А (19) (1>) 4(5() G 01 И 1/28; В 01 D 11/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -"

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3616433/23-26; . 3616250/23-26;

3609947/23-26 (22) 28.06.83 (46) 15.04.85. Бил. S 14 (72) Б.И. Петров, Г.Ю. Афендикова, l0.А. Щуров и Л.П. Нятосин (71) Пермский ордена Трудового Красного Зйамени государственный университет им. А.М. Горького (53) 543.056(088.8) (56) f. Пнайдерман. С.Я., Гумен А.С.

Исследование гексилдиантипирипметанпирокатехинатных комплексов молибдена и вольфрама и их аналитическое .применение. Журнал аналитической химан, 1972, т. 27, У 10, с. 2060-2063.

2. Добанов Ф.И., Стефанов А.В., Гибало И.М. Экстракционное рентгенофпуоресцентное определение молибдена. — В кн.: Повышение эффективности и качества контроля химического состава материалов, М., 1978, с. 56-59. (54) {57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения токсичных растворителей и одновременного извлечения ниобия и вольфрама, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(0,8-1,2).

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что ниобий извлекают при рН 2,0-2,1.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что молибден извлекают при рН 1,9-3,1.

4. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5. 1 150515

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционного извлечения молибде,на, иможет быть использовано для пос- ледующего определения молибдена в различных гибридных методах анализа этого. элемента.

Известен способ извлечения молибдена производными пиразолона — гексилдиантипирилметаном в присутствии пирокатехина. Образующийся тройной комплекс молибдена извлекается в дихлорэтан при рН 0-4,5 13.

Однако известный способ требует применения токсичных растворителей, что усложняет определение и ухудшает условия труда.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ из- 20 влечения молибдена из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента - смесью р-дикетонов и нафталина преимущественно для последующего аналитическо- >> го определения спектрофотометрическим методом. Процесс ведут при . рН 0-3 и 60 С (2 1.

Однако для последующего спектрофотометрического определения молиб- 30 дена необходимо твердый экстрак растворить в органических растворителях, что усложняет определение и ухудшает условия труда. Использование нагревания также усложняет онределение. Кроме того, известным способом невозможно извлечение ниобия и вольфрама.

Цель изобретения — исключение токсичных растворителей, упрощение !0 процесса и одновременное извлечение ниобия и вольфрама.

Поставленная цель достигается согласно способу извлечения молибдена из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразоватепя и экстрагента — смесью антипирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(0,8-1,2), преимущественно для последующего аналитического 50 определения спектрофотометрическим методом.

Ниобий извлекают при рН 2,0-2,1.

Молибден извлекают при рН 1,9-3, 1.

Вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5.. 5

Способ основан на образовании двух жидких фаз в водной тройной системе: вода- — антипирин — пирокатехин. Антипирин и пирокатехин распределяются между двумя жидкими фазами неравномерно. Нижняя фаза представляет собой раствор воды в смеси антипирина с пирокатехином, в котором имеются очень высокие концентрации обоих компонентов, необходимых для образования окрашенного тройного комплекса: молибден — пирокатехин— антипирин. Оптимальные количества антипирина и пнрокатехина, которые обеспечивают создание объема водной фазы 2 мл, равны 0,01 моль в

20 мл. Количественное извлечение молибдена, ниобия -и вольфрама наблюдается в более широком интервале концентраций антипирина и пирокатехина, однако для фотометрирования окращенного экстракта в кюветах с

6=0, 3 см оптимальным является объем органической фазы 2 мл. Экстракт окрашен, что позволяет определять содержание молибдена, ниобия и вольфрама во второй жидкой фазе фотомФтрическим методом.

Происходит упрощение процесса в связи с тем, что антипирин и пирокатехин играют двоякую роль: они обеспечивают образование комплексов извлекаемых элементов, его растворение в их легкоплавкой смеси. Кроме того, упрощается последующее определение молибдена в экстракте благодаря равномерному распределению элемента по всему объему экстракта и способности последнего растворяться в воде. После растворения экстракта в воде элемент можно легко определить фотометрическим методом.

Коэффициент молярного погашения комплекса молибдена с пнрокатехином и антипирином равен 5 1О при 350 нм.

Коэффициент молярного погашения комплекса ниобия с пирокатехином и антипирином равен 5 -104 при 350 нм, комплекса вольфрама — 3,0 .10 при 340 нм.

Пример !. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена ниобия и вольфрама, приливают по 5 мл 2 И растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 2,2 и экстрагируют

3 мин. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с 1=0,2 см и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром

Составитель Т. Жукова

Редактор С. Лисина Техред И.Асталош Корректор О. Билак

Заказ 2133/32 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11505

Ф 3 на фоне экстракта холостого опыта ° Содержание молибдена, ниобия и вольфрама в пробе находят по калибровочному графику, построенному в .идентичных условиях. 5

Определено 48 мкг молибдена, 49 мкг ниобия, 50 мкг вольфрама. Ошибка определения — 0 для молибдена, 2,0Х для ниобия и 4,9Х для вольфрама. 10

Пример 2. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по

48 мкг молибдена, ниобия и вольфрама, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 И раствора анти- 15 пирина и проводят определение аналогично примеру 1.

Определено 49 мкг молибдена (ошибка 2,0X), 48 мкг ниобия (ошиб15 4 ка ОЖ) и 50 мкг вольфрама (ошибка 4,9%).

Пример 3. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по

48 мкг молибдена, ниобия и вольфра-. ма, приливают 5 мл 2М раствора пирокатехина и 4 мл 2М раствора антипирина и проводят определение аналогично примеру 1.

Определено 50 мкг молибдена (ошибка 4,9X), 49 мкг ниобия (ошибка 2Ж), 48 мкг вольфрама (ошибка OX).

Таким образом, предлагаемый способ извлечения молибдена ниобия и вольфрама позволяет исключить использование токсичных растворителей, упростить процесс и одновременно извлечь ниобий и вольфрам.