Радиотермолюминограф

 

1. РАДИОТЕРМОЛНМИНОГРАФ, состоящий из блока вакуумирования и облучения, представляющего собой вакуумную камеру с помещенными внутрь ее криостатом и облучателем, и блока регистрации термолюминесценции, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, повьвпения экспрессности и точности анализа,блок вакуумирования и облучения состоит из днища с внутренней полостью длА прокачки хладагента, на котором установлена съемная металлическая кассета с углублениями для кювет, и герметически крепящегося к нему корпуса, в верхней части которого соосно с кассетой , окном к ней, помещена рентгеновская трубка. 2. Радиотермолюминограф по п.1, отличающийся тем, что с углубления в кассете расположены по концентрическим окружностям разного радиуса, а высота каждого последующего ряда увеличивается при продвижении от центра к краю.

23 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l 9) (11), (з)) С 01 N 21/64, 22/223

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

OllHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3661474/24-25 (22) 09.11 83 (46) f 5. 05. 85. Бюл. В 18 (72) Л.Н.Иванов, Э.С.Куюмцжи, В.Г.Никольскии, В.В.Филиппов и Л,Ю.Иедолазов (71) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР и Орловское производственное объединение "Научприбор" (53) 535.37 (088.8) (56) 1.Проспект прибора РТЛ-3, СКБ института органической химии, 1977.

2.Патент Великобритании

Ф 1285650, кл. С 1 А опублик. 1972 (прототип). (54)(57) 1. РАДИОТЕРИОЛЮИИНОГРАФ, состоящий из блока вакуумирования и облучения, представляющего собой вакуумную камеру с помещенными внутрь ее криостатом и облучателем, и блока регистрации термолюминесценции, о т " личающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, повышения экспрессности и точности анализа, блок вакуумирования и облучения состоит из днища с внутренней полостью для прокачки хладагента, на котором установлена съемная металлическая кассета с углублениями для кювет, и герметически крепящегося к нему корпуса, в верхней части которого соосно с кассетой, окном к ней, помещена рентгеновская трубка.

2. Радиотермолюминограф по п.1, отличающийся тем, что углубления в кассете расположены но концентрическим окружностям .разного радиуса, а высота каждого последующего ряда увеличивается при продвижении от центра к краю.

Ю доза излучения равномерно распределялась по площади образца, и с погрешностью, возникающей за счет большой мощности дозы. Длительность анализа связана с необходимостью каждый раз вакуумировать и облучать только по одному образцу, Общая продолжительность вакуумнрования, охлаждения и облучения одного образца составляет 40 мин, Наличие высоковакуумной камеры и необходимость перемещения образца внутри нее приводят к усложнению конструкции.

Цель изобретения — повышение экспрессности и точности анализа, упрощение конструкции.

Поставленная цель достигается тем, что в радиогермолюминографе, состоящем из блока вакуумирования и облучения, представляющего собой вакуумную камеру с помещенными внут-.. ри нее криостатом и облучателем, и блока регистрации термолюминесценции, блок вакуумирования и облучения состоит из днища с внутренней полостью для прокачки хладагента, на котором установлена съемная металлическая кассета с углублениями для кювет, и герметически крепящегося к нему корпуса, в верхней части которого соосно с кассетой, окном к ней, помещена рентгеновская трубка, Углубления в кассете расположены по концентрическим окружностям разного радиуса, а высота каждого последующего ряда увеличивается при продвижении от центра к краю.

На чертеже приведена схема радиотермолюминографа.

На нижнее охлаждаемое днище 1 с внутренней полостью 2 для прокачки хладагента (например жидкого азота) герметически крепится корпус 3. На днище помещена кассета 4 с углублениями, внутри которых находятся кюветы 5 с образцами, В верхней части корпуса 3 установлена рентгеновская трубка б.

Устройство работает следующим образом.

Кюветы 5 с образцами укрепляют в углублениях кассеты 4, а ее, в свою очередь, устанавливают по центру днища 1. Затем корпус 3 герметически крепят к днищу и. образцы вакуумируют при комнатной температуре в течении необходимого промежутка времени.

После этого внутрь полости днища

1 115592

Изобретение относится к измерению физических и химических величин, а именно-к устройствам для исследования структурных переходов в органических веществах методом радиотермолюминесценцин.

Известен радиотермолюминограф, состоящий из отдельных блоков вакуумирования, облучения и регистрации люминесценции i1j. 1О

Недостатками данного устройства является то, что охлаждение вакуумированного образца в нем осуществляется путем заливки жидкого азота через верхнюю крышку, блока вакуумирова- 15 ния. При этом во время охлаждения происходит разгерметизация, приводящая к повышению концентрации растворенных газов, в частности О, в образцах, что может привести к недопус- 20 тимым изменениям формы кривой высвечивания РТЛ соответственно к снижению точности определения температурных интервалов структурных переходов. 25

Имеют место длительность анализа, связанная с большим числом операций по перемещению образцов из блока в блок и большая продолжительность облучения (1.ч) на источнике. Общая продолжительность подготовительных операций (вакуумирование, охлаждение и облучение) в расчете на один образец составляет 10 мин (одновременно готовятся до 20 образцов).

Наиболее близким к предлагаемому является .радиотермолюминограф, состоящий из блока вакуумирования и облучения и блока регистрации термолюминесценции. Блок вакуумирования

40 и облучения представляет собой высоковакуумную камеру (давление до

10 тор), внутрь которой помещены криостат (сосуд Дьюара) и облучатель (электронная пушка). Блок регистра45 ции совмещен со шлюзовой камерой высоковакуумной части устройства.

Йпюзовая камера снабжена криостатом и нагревательным элементом. Перемещение .образца из шпюзовой камеры в

50 высоковакуумную и обратно осущест:вляется при помощи подвижного штока 1,21 °

Недостатки такого устройства— сложность конструкции и низкие экс- 55 прессность и точность анализа, свя= занная с необходимостью расфокусиро-. вать электронный пучок так, чтобы

11559

Составитель Е.Артамонова

Редактор И.Касарда Техред М.Надь Корректор М. Максимишинец

Заказ 3131/38 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент", r Ужгород, ул.Проектная,4 пускают ток хладагента и охлаждают образцы. (обычно до 80 К) . Охлажденные образцы облучают рентгеновскими лучами трубки 6. Затем, поднимая корпус 3, блок разгерметизируют, а кюветы переносят в жидкий азот, где они хранятся вплоть до разогрева в блоке регистрации термолюминесценции.

3а счет совмещения блоков вакуумирования, охлаждения и облучения и 1р одновременной подготовки нескольких образцов время подготовительных операций сокращается до 1-5 мин в расчете на один образец. При использовании рентгеновской трубки и разноуров- 15 невой кассеты удается достичь равной мощности дозы излучения на большой площади, что позволяет равномерно облучать большое количество образцов.

23 4

Кроме того, меньшая мощность дозы рентгеновской трубки по сравнению с электронной пушкой позволяет точнее фиксировать абсолютную величину дозы.

Все это повышает точность анализа и делает его более экспрессным.

Предлагаемое устройство значительно проще по сравнению с известными.

Оно не требует мощной защиты облучателя и высокого вакуума в камере облучения, что делает его более доступным для широкого применения. Повышение экспрессности и точности (на 1040X) позволяет с большей эффективностью использовать радиотермолюминограф для контроля за различными химическими процессами, например„ в производстве полимеров и научных исследованиях