Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ, заключающийся в . том, что пробу анализируемого вещества ) облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновские из ,лучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах приборного спектра и рассеянное ЙЙЬ, пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного излучения, о т л-и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента, интенсивность рассеянного излучения измеряют также в двух смежных энергетических интервалах в области пика рассеянного излучения и управляют козффициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласова {ия пропорциональным значению величины СП N, + N3 с N, + N N2+ . где N(, интенсивности характеристического рентгеновского излучения опреде ляемого элемента в двух смежных энергетических сл интервалах, Nj.N, 4 интенсивности рассеяна ного пробой первичного излучения в двух смеж ных энергетических и тервалах, причем увеличение номера интервала соответствует з еличению энергии регистрируемого излучения.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

0% (10

З(Б0 С 01: N 23 223

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

"i "Ф " +" 3

Ф

Н„iN hl>4 Nq

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3581098/18-25 (22) 19.04.83 (46) "30.06.84. Бюл. Р 24 (72) A.В. Сударев,. В.А. Кузьмин и Я.M. Яковлев (7 1) Алма-Атинское специальное конструкторско"технологическое бюро нестандартизированных радиоизотопных и других средств автоматизированных систем управления технологическими процессами легкой промышленности (53) 539.1.06(088.8) (56) f. Авторское свидетельство СССР

В 857819, кл. С 01 N 23/223, .1981 °

2. Аншаков О.М. и др. Стабилизированный сцинтилляционный спектрометр рассеянного низкоэнергетического гамма-излучения. - "Приборы и техника эксперимента", 1982, В 6, с. 31-34.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке М - 2164645/18-25, кл. G 01 Т 1/17, 1976 (прототип)., (54) (57) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОИЕТРИ»

ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновскОе из,лучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах приборного спектра и рассеянное

Ф пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного излучения, о т л-и ч а ю— шийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента, интенсивность рассеянного излучения измеряют также в двух смежных энергетических интервалах в области пика рас-, сеянного излучения и управляют коэф- фициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласования пропорциональным значению величины Q

С2 где Й,, К 2 — интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах, 11 Л - интенсивности рассеянного пробой первичного излучения в двух смежных энергетическйх иФ тервалах, причем увеличение номера интервала соответствует увеличению энергии регистрируемого излучения.

1100546

Изобретение относится к рентгенофлюоресцентному анализу и может быть использовано для определения содержания любого элемента в веществе.

Известен способ определения концентрации элементов, заключающийся в облучении пробы рентгеновским или мягким гамма-излучением, измерении отношения потоков характеристичес10 кого излучения пробы и рассеянного средой излучения, и определения по этому отношению концентрации определяемого элемента (1) .

Недостатком данного способа является невысокая точность измерения

15 концентрации определяемого элемента при существенных изменениях температуры, напряжения питания и ppyrm внешних факторов.

Известен способ рентгенорадиометрического анализа состава. вещества, в котором стабилизация коэффициента передачи спектрометрического трак- . та осуществляется с помощью характеристического рентгеновского излучения материала дополнительной мишени, облучаемой первичным излучением (2 .

Однако это излучение загрязняет спектр вторичного излучения и в слу30 чае невысокого энергетического разрешения детектбра вторичного излучения повышает порог обнаружения определяемого элемента.

Наиболее близок.к предлагаемому способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облу- 40 чают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах прибор- 45 ного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения опре 50 деляемого элемента и рассеянного из- лучения. Скорости счета харктеристического излучения в смежных интервалах служат для стабилизации коэффициента передачи спектрометрического тракта, к которому относятся детектор, предусилитель, основной усилитель и дискриминаторы. Стабилизацию чаще всего осуществляют по разности скоростей счета в смежных энергетических интервалах спектра (33 .

Недостатком известного способа является ограниченный диапазон содержаний определяемого элемента,при котором эффективно осуществляется стабилизация.

Пель изобретения — расширение диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе, заключающемусяв том, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах, приборного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения и рассеянного излучения, интенсивность рассеянного излучения измеря ют также .в двух смежных энергетических интервалах в области пика рассеянного излучения и управляют коэффициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласования, пропорциональным значению величины. й2 N4. й1 и где Й,,Й вЂ” интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах, Й,1 — интенсивности рассеянного пробой первичного излучения в двух смежных энергетических интервалах, причем увеличение номера интервала соответствует увеличению энергии регистрируемого излучения.

На фиг. 1-3 изображены спектры вторичного излучения, полученные при облучении раствора, содержащего хром, излучением источника ИРИПЛ на основе нуклида плутоний-238, на фиг. 4 " структурная схема устройства для реализации способа.

3 1100

Спектры вторичного излучения содержат пики характеристического излучения хрома и рассеянного раствором первичного излучения Ри -238 для низких (10 г/л) на фиг. 1, средних (100 г/л) на фиг. 2 и высоких (- 300 г/л) на фиг. 3 концентраций окиси хрома.

Как видно из фиг. 1-3 применение для стабилизации спектрометрического тракта пика характеристического излучения хрома затруднено при его малых концентрациях, а использование пика некогерентно рассеянного излучения

Рц -238 затруднено при высоких концентрациях хрома из-за малости пиков.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет стабилизировать спектрометрический тракт независимо от концентрации определяемого элемента.

Радиоактивное излучение от источ-. ника 1 Р -238 направляют на анализируемую пробу 2..Характеристическое излучение хрома и рассеянное первичное излучение регистрируется детектором 3 (кристалл NaJ(T1) и ФЭУ-85), импульсы которого усиливаются усилителем 4. Выход усилителя 4 соединен с входами дифференциальных дискрими- 30 наторов 5-8, выходы которых подключе," ны к входам схем ИЛИ 9-12, соответственно. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 под-; ( ключены к регистрирующему устройству

13, а выходы схем ИЛИ 11 и 12 — к . 35 входам RS-триггера 14. Прямой выход RS-триггера 14 подключен к инвертирующему.входу, а инверсный выход

RS-триггера 14 — к неинвертирующему входу дифференциального интеграто- 40 ра 15, выход которого подключен к регулирующему элементу 16. Выходной сигнал регулирующего элемента 16 управляет напряжением питания детектора 3 через высоковольтный блок пи- 45 тания 17. Возможно также управление коэффициентом усиления усилителя 4 или напряжениями, порогов дифференциальных дискриминаторов 5-8.

Способ осуществляют следующим 50 образом.

Определение концентрации металладубителя (хрома) в технологическихрастворах кожевенного производства с помощью устройства, представленно- 55 го на фиг. 4.

Анализируемую пробу раствора хромового дубителя 2 облучают источни(546 4 ком рентгеновского излучения Р -238. характеристическое излучение хрома и рассеянное первичное излучение

Рд-238 регистрируют с помощью сцинтилляционного детектора NaJ(T1) в сочетании с ФЭУ-85. С выхода ФЭУ электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии зарегистрированных квантов, поступают на вход усилителя 4, выход которого соединен с входами четырех дифферен циальных дискриминаторов 5-8. Пороги дифференциальных дискриминаторов

7 и 8 установлены так, что они реги стрируют интенсивности И, и М характеристического излучения хрома в двух смежных энергетических интерва" лах 1 и 2 (фиг. 1), а пороги дискриминаторов 5 и 6 установлены таким образом, что они регистрируют интенсивности И и Й рассеянного первичного излучения P„-238 в двух смежных энергетических интервалах 3 и 4 (фиг. 1) . Выходы дискриминаторов 7 и 8 подключены к схеме ИЛИ 10, на выходе которой получают суммарную интенсивность М + Ч .характеристичес кого излучения хрома, а выходы дискри" минаторов 5 и 6 подключены к схеме

ИЛИ 9, на выходе которой получают. суммарную интенсивность,й + Й рассеянного первичного излучения. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 подключены к регистрирующему устройству 13, с помощью которого определяют отношение интенсивностей характеристического и рассеянного первичного излучения „ й., значение которого пропор3 4 ционально концентрации металла - ду- . бителя (окиси хрома) в анализируемой пробе. Выходы дифференциальных дискри минаторов 5 и 7 также соединены с схемой ИЛИ 12, на выходе которой получают суммарную интенсивность

"2+ Nq в энергетических интервалах

2 и 4, а дискриминаторы 6 и 8 подключены к схеме ИЛИ 11, на выходе которой получают суммарную интенсивность + Ng в энергетических интервалах

1 и 3. Выход схемы или 11 подключен к 5 -входу об=триггера 14, а выход . схемы ИЛИ 12 подключены к R .-входу

85 -триггера 14. При этом- Hà Q -выходе триггера 14 получают импульсы, со скважностью, пропорциональной отнок,. н, шению ., à íà Q -выходе:М1 ° Мз

1100546

guN Ие огеРгнтно щСеюнногО ЮК4 со скважностью, пропорциональной

МФ+МЪ вЂ” Выходы R5 -триггере ооедиN2> N4 иены с соответствующими входами интегратора 15, на выходе которого имеется сигнал рассогласования, равный (Nq+ "а " N>1

qgJU( где 5Г - амплитуда выходного импульса $9 -триггера;

R0,- постоянная интегрирования.

Сигнал рассогласования через регулирующий элемент 16 управляет вы- ходным напряжением высоковольтного блока 17 питания ФЗУ.

Использование предлагаемого способа расширяет диапазон измеряемых содержаний определяемого элемента, так как коэффициент передачи спектрометрического тракта оказывается стабилизированным независимо от содержа. ния определяемого элемента.

1700546

ВИИИПК Заказ 4573/34 Тираж 823 Пщржсаюе

Филиал ППП "Патеат", и,Уагород, уд.йроеаФваа, 4