Способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде

 

СПОСОБ ОПРВДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИЬШСЕЙ В ВОДЕ путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку , ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом, отличающийс я тем, что, с целью повьпиения чувствительности определения, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют . ультразвуком. .С 1

ОМ3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕО(ИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

4(51) G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

H ASTOPCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЭОВРЕТЕНИЙ V ОТКРЫТИЙ (21) 3628662/24-25 (22) 25.07.83 (46) 23.02.85. Бюл. И 7 (72) О.Г. Кадников, В.И. Кобизской и Л.Н. Ковган (71) Харьковский ордена Трудового

Красного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университет им. А.И. Горького (53) 535.37(088.8) (56) 1. Справочник по свойствам, методам анализа и очистки вод. Киев, "Наукова думка", 1980, с. 440.

2. Патент Франции Ф 2488409, кл. С 01 N 33/54, G 01 N 21/64, опублик. 1982.

3. Патент Японии N 56-40295, кл. G 01 N 21/64, опублик. 1981

I. (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСОДЕРБАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В

ВОДЕ путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют ультразвуком.

1141317

Изобретение относится к средствам контроля загрязненности водных источников индивидуальными органическими веществами и может быть использовано при санитарно-бактериологическом ана- 5 лизе и для автоматического контроля . качества воды.

Известен способ определения четыреххлористого углерода, заключающийся в том, что отмеривают 50 или l0 100 мл воды в склянку Дрекселя; в последующие две поглотительные склянки наливают соответственно. 15 и

10 мл пиридина. Продувают воздухом в течение 25-30 мин всю систему сое- ls диненных последовательно склянок (первая — с анализируемЬй водой) .

Объединяют обе порции пиридина отбирают аликвотную часть в калиброванную пробирку, добавляют 10 мл пи- 20 ридина приливают из бюретки 0,4 мл раствора гидроксида натрия и перемешивают. Приподняв пробку пробирки помещают в кипящую водяную баню на

15 мин. Затем добавляют 5 мл дистил- 25 лированной воды и охлаждают водопроводной водой. О наличии в растворе четыреххлористого углерода свидетельствует пурпурно-красный цвет. Раствор фотометрируют, сравнивая с пири- 30 рином после добавления к нему 0,4 мл раствора гидроксида натрия и нагревания на водяной бане. Содержание четыреххлористого углерода определяют по калибровочному графику, для построе- З ния которого используют стандартный раствор четыреххлористого углерода в пиридине

Недостатками способа являются сложность определения примесей, большое 40 время анализа пробы и низкая чувствительность, обусловленная ограничениями, накладываемыми шумовыми характеристиками фотометрической системы регистрации. 45

Известен способ определения гало- . генсодержащих органических примесей в воде, основанный на применении флуоресцентного метода, заключающийся в том, что импульсно облучают анализируемую пробу воды ультрафиолетом через возбуждающий и поляризационные фильтры, а о содержании примесей судят по возникающей в образце флуоресценции, которую регистрируют фотоумножителями 2

Однако данный способ обладает низкой чувствительностью.

Наиболее близким к изобретению является способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом. О содержании примесей судят по заранее установленной взаимосвязи между интенсивностью свечения и содержанием органических примесей 3 .

Недостатком известного способа является низкая чувствительность,обусловленная ограничением, накладываемым шумовыми характеристиками фотометрической системы регистрации, что затрудняет использование способа при

"Ч определении малых (10 И) концентраций примесей.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения галогенсодержащих органических примесей в воде.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения галогенсодержащих органических примесей в воде путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют ультразвуком.

Способ осуществляют выполнением следующих операций: исследуемый и эталонный образцы, содержащие флуоресцпрующую добавку, помещают в кюветы и облучают ультрафиолетом; одновременно возбуждают в образцах ультразвуковые колебания; регистрируют разностный сигнал флуоресценции. известным способом..

Сущность предложенного способа заключается в том, что воздействие ультразвуком изменяет вязкоупругие свойства раствора, процессы диффузии и время межмолекулярной релаксации сольватного комплекса флуоресцирующей добавки, что приводит к увеличению интенсивности свечения, а соответственно повышению чувствительности способа.

Пример. В кювету заливают исследуемый водный раствор четырех-, хлористого углерода с концентрацией

° Ч

10 M содержащий в качестве флуорес317

Составитель Н. Зоров

Редактор А. Шишкина Техред Т.Маточка Корректор С. Шекмар

Заказ 488/32 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4 г

3 1141 цирующей добавки НАД-Н (никотин-амид-5 тринуклиотид) с концентрацией 10 М.

После этого раствор облучают ультрафиолетовым светом j„= 250-300 нм и .возбуждают в исследуемой среде ультразвуковые колебания интенсивностью

1Вт/см и частотой 180 Гц. С помощью дифференциального регистрирующего устройства, содержащего на входе фотоумножитель ФЭУ-79, регистрируют 10 разностный сигнал флуоресценции.

На чертеже изображена блок-схема устройства для реализации способа.

Исследуемый образец воды и эталонный образец, содержащие флуоресцирующую добавку 1, помещают в кювету 2 сравнения. Кювета с исследуемым образцом воды подвергается облучению ультразвуком посредством ультразвукового излучателя 3, питаемого от ультразву- ZO кового генератора 4. Возбуждение флуоресценции осуществляется импульсным источником 5 ультрафиолетового света. Свет флуоресценции поступает на фотоумножители 6, электри-2S ческий сигнал с которых подается на усилитель 7 с дифференциальным входом. После усиления и стандартизации разностного сигнала с выхода усилителя 7 он поступает на оконечный регистрирующий прибор 8, а сигнал управления может быть использован в цепях обратной связи. Воздействие ультразвуком на исследуемый образец воды производится одновременно с облучением ультрафиолетовым светом.

Предлагаемый способ, как показали экспериментальные исследования, проведенные на образцах растворов четыреххлористого углерода в дистиллированной воде, содержащей в качестве флуоресцирующей добавки НАД-Н, позволяет значительно повысить чувствительность определения галогенсо1 держащей примеси в воде, а простота и малое время, необходимое для измерения, позволяют значительно умень шить стоимость анализа пробы, что является важньж при разработке мето дов автоматического и экспресс- контроля воды. е