Способ активации целлюлозы для получения вискозы

 

СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ обработкой целлюлозы мочевиной, отличающийся тем, что, с целью повьшения реакционной способности целлюлозы при ксантогенировании, обработку проводят 0,01-0,06%-ным в расчете на целлюлозу водньм раствором мочевины , дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блоксополимера окиси этилена и окиси пропилена - проксанол ЦЛ-3 при соотношении поверхностно-активного вешества и мочевины от 1:1 до 1:3. О)

. COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

69) ОИ зЮ С08В100

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪ9 (21) 3457748/23-05 (22) 20.04.82 (46) 15. 12.84. Бюл. М 46 (72) М.И.Перминова, Ю.Н.Непенин;

О.А.Дауранова, H.À.Äoáðüï èí, И.А.Стрелюгина, А.В.Слаутин, Т.П.Белйшева, Л.Г.Токарева, А.M.Øòåéíáîê, Е.В.Челышева и И.P.Ãoëüäáåðã (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.М.Кирова (53) 661.728.8(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 504845, кл. С 08 В 1/00, 1976.

2. Шарков В.И. и др. 0 влиянии степени набухания щелочной целлюлозы на ее реакционную способноать при ксантогенировании. — Лесной журнал. известия высш. учебп. заведений, У 6, 1971, с. 99-103 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ обработкой целлюлозы мочевиной, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения реакционной способности целлюлозы при ксантогенировании, обработку проводят 0,01-0,06Х-ным в расчете на целлюлозу водным раствором мочевины, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блоксополимера окиси этилена и окиси пропилена — проксанол ЦЛ-3 при соотношении поверхностно-активного вещества и мочевины от 1:1 до t:3.

11292

Изобретение относится к отрасли промышленности, основанной на химической переработке целлюлозы на вискозном производстве для изделий технического назначения, в частности для изготовления шинного корда и для производства товаров народного потребления. Целлюлоза, предназначенная для химической переработки, должна обладать достаточно высокой реакцион- 10 ной способностью и удовлетворять целому ряду других показателей.

Известен,способ повышения реакционной способности целлюлозы для получения вискозы — обработкой целлюлозы неионогенным поверхностно-активным веществом синтамидом-5 в присутствии добавки солянокислого гидроксиламина при соотношении компонентов 1:1 (1) .

Наиболее близким к предлагаемому 2ц является способ повышения реакционной способности целлюлозы обработкой ее мочевиной (2) .

Однако известный способ не позво ляет значительно повысить реакционнуюс5 cIIoc06HocTb целлюлозы, особенно IIpH использовании холоднооблагороженной целлюлозы, и не может быть поэтому использован для получения вискозы при производстве кордного волокна, Цель изобретения — повышение реакционной способности целгполозы и обеспечение возможности использования холоднооблагороженных целлюлоз для получения вискозного кордно35

ro волокна.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу активации целлюлозы для получения вискозы обработкой целлюлозы мочевиной, обработку 4О проводят 0,01-0,06Х-ным в расчете на целлюлозу водным раствором мочевины, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блок-4 сополимера окиси этилена и окиси пропилена (проксанол ЦЛ-3} при соотношении поверхностно-активного вещества и мочевины 1:1 - 1:3.

Совокупность активирующих агентов ПАВ проксанола. ЦЛ-3 и мочевины позвопяет получить высокореакционную целлюлозу холодного или горячего облагораживания, предназначенного для кордного волокна. 55

Полученные вискоэные растворы, отличающиеся высокой прозрачностью, М хорошо фильтруются с временем замед14 2 ления 10-18 с при расходе С (NaOH — 90/13 или 90/12} . Кроме того, при определении растворимости активированной целлюлозы в 21,5Х-ном растворе NaOH установлена связь между выходом готовой продукции и содержанием целлюлозы, усточивой к

21,5Х-ному раствору NaOH, т.е. растворимость активированной целлюлозы повышается в 1,5-2,0 раза в условиях щелочного раствора гидроксида натрия, концентрацией 21,5Х, по сравнению с исходными„ неактивированными образцами.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Предгидролгчованную сульфатную целлюлозу холодного облагораживания обрабатывают активирующим составом проксанол ЦЛ-3 +

+ мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,02 . в течение 1 ч при нор- мальных условиях. Далее осуществляют отжим целлюлозы до 3 — кратного веса и высушивают при температуре о

105 С в течение 3 ч. После сушки обрабатывают целлюлозу 21,5 раствором NaOH и определяют ее растворимость.

Пример 2. Предгидролизную сульфатную целлюлозу горячего обла-. гораживания обрабатывают активирующим составом проксанол ЦЛ-3 + мочевина в соотношении 1:2 концентрацией

0,03Х в течение 1 ч при нормальных условиях затем после 3-кратного отВ о жима высушивают при 105 С в течение

3 часов и обрабатывают целлюлозу

21,5Х раствором NaOH определяя растворимость.

Ф

Пример 3. Предгидролизную сульфатную целлюлозу холодного облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ-3 + мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,04%, смачивают дистиллированной водой в количестве, определенном по расчету, согласно

ГОСТ 90003-59 и выдерживают 1 ч при нормальных условиях. Далее приливают растворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом C. Я/

/NaOH — 90/13. Склянку с содержимым встряхивают на аппарате в течение

10 мин и продолжают перемешивание гродолжительностью 4 ч TIpH температуо ре 20 С. В образующейся вискозе определяют фильтруемость через никелевую сетку К 250.

3 1129

Пример 4. Предгидролизную — сульфатную целлюлозу. горячего облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ-3 + мочевина в соотношении 1:3 концентрацией 0,002Х смачивают дистиллированной водой .согласно

ГОСТ 900003-59 и выдерживают в тече", йие 1 ч при нормальных условиях. Далее приливают растворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом CS/Na0H — 90/12. Склянку с содержимым встряхивают на аппарате

10 мин и продолжают перемешивание продолжительностью 4 ч при 20 С. В

0 образующейся вискозе определяют фильт- 1 руемость через никелевую сетку У 250.

Активирующий состав готовят из смеси проксанола ЦЛ-3 с мочевиной в различных соотношениях, затем тщательно

Т а блица 1

Фильтруемость С$ /NaOH, с (ГОСТ 9003-59) Ак тивирующий агент

100/13 90/13 80/13

По OCT.

1 фильтр.

250 с

Исходная, кордная целлюлоза, Байкальского

ЦБК, без акт тивации н/ф н/g

290

ПАВ-проксанол-ЦЛ-3

0,1

234

41

208

39

0,2

192

26

0,3

250

62

Иочевина

216

0,2

0,3

181

ПАВ-проксанол-ЦЛ-3:мочевина 1:1

О, 05+0) 05

118

31

0,1+0 ° 1

29

0,15+0,15

18

0,1+О, 1

38

То же, 1:1

45

0,2+0,2

0,3+0,3

84

Количество добавляемого вещества, Х от массы целлюлозы

214 4 перемешивают и выцерживают при 60 С в течение. 1 ч. Из полученного активкрующего состава готовят водные растворы с различной концентрацией (0,01-0,06X) и ими обрабатывают исходную целлюлозу. Такая активация, целлюлозы способствует значительному повыпению ее реакционной способности по сравнению с известными способами (см. табл. 1 и 2). При такой обработке не наблюдается снижения степени полимеризации целлюлозы и в начальной стадии вискозообразования — мерсеризации проходит очень равномерное и глубокое проникновение щелочи в целлюлозные волокна, что позволяет достигать на последующих стадиях высокой фильтруемости вискозных растворов.

1129214

Продолжение табл. 1

Актив ирующий агент

Количество добавляемого вещества, Х от массы целлюлозы

31

То же, 3:1

29

29

52,24

20

84

То же, 1:3

61

47

Таблица 2

Степень ксантоЦеллюлоза

Количество

CS от мас2 сы целлюлозы

Фильтруемость, ГОСТ 9003-59

Прозрачность, см

Разрывная длина, км генировования

Исходная кордная

Байкальского

ЦБК

271 н/ф н/ф

43

243

2,6

17,9

Обработанная активирующими агентами:

Проксанол—

ЦЛ-Ç.

0, 27. от веса целлюло34

39 зы

7,9

20,6

Зб

8,1

21,4

0,075+0,025

0 15+0 05

0,15+0,05

0,225+0,075

0,025+0,075

0,05+0 15

0,075+0,225

Фильтруемость С$ /NaOH, с (ГОСТ 9003-,59) чп уип 1ю

Продолжение табл.

1129214! ! !

Ь

Мочевина 0,2Х от веса целлюлозы

34.

19,8

49 36

20,8

7,8 вина

1:1,02Х от веса целлюлозы

18

8, 2

21,6

36

22,5

8,6 целлюлозы

22,8

8,9

55

24,0

9,2

36

53

8,3

21,3 гг,о

8,8

15

7,9

40

20,3

28

41

8,2

21,5

Тираж 468 Полисное ущудц Заказ 9299/19 — а

Проксанол-ЦЛ"3+

+мочеТо же

3:1, 0,2Х от веса

То же, 1:3, О,г . от веса целлюлозы

Прототип

Синтамид-5+

+гидроксиламин, 0,2 от веса целлюлозы

Филиал ППП Явтеат, г. Уагород, ул.Нроекткая,<