Способ количественного определения платифиллина

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПТЁДВЛБНИЯ ПЛАТИФИЛЛИКА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом,экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем,что, с целью повышения селективности способа и его точности,в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2,

СОЕЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЯИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (11) 3СМ) G 01 N 21 78

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ .КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTQPCblOMV СВФДВТЮЪСТВМ (21) 3657746/23-04 (22) 19 ° 09.83 (46) 07 ° ll ° 84 ° Бюл. 9 41 (72) Д.Ф.Нохркн и Л.И.Люльккна (71) Тюменский государственный медицкиский институт (53) 543 ° 42 063 (088.8) (56) 1.Фармакопея, Х кзд., И., Медицина, 1968, с. 547-548.

2.Полюдек-Фабиан P.q Бейрих Т. Органический анализ Л,, Химия

1981, с. 347 (прототип). (54} (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИФИЛЛИНА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом,экстракцин полученного соединения хлороформом с последующим фотометрнрованием экстракта, отличающийся тем что, с целью повыаения селективностн способа H его точности,в качестве химического реагента используют смесь

0,5 И раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых s мольном соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2.

1122948

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре. деления алкалоида платифиллина, который относится к производным гелиотридана (1-метил-пирролизидина).

Известен способ количественного определения .платифиллина путем растворения пробы анализируемого вещества в безводной уксусной кислоте и титрования раствором хлорной кис- 10 лоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетового fl) .

Недостаток способа состоит в его неселективности, так как продукты гидролиза платифиллина, обладающие также основными свойствами, мешают определению.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ коли- 20 чественного определения платифиллина путем обработки пробы анализируемого вещества красителем — бромкрезоловым пурпуровым, экстракции.полученного соединения хлороформом с последую- 25 щим Фотометрированием экстракта t2) .

Недостатками известного способа являются его невысокая селективность, так как продукты гидролиза латифиллина -мешают определению, а также его 30 невысокая точность (относительная ошибка определения +1,88%).

Целью изобретения является повышение селективности и точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения платифиллина путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экст- „ ракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта в качестве химического реагента используют смесь 0,5 M раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном 45 соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2.

Построение градуировочного графика.

В делительную воронку вносят 0,1- 50

0,4 мл 0 5% стандартного раствора платифиллина, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8г1,0, и доводят объем водой до 5 мл, экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 r безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭК-5бМ, (= 1,0 см при 60 светофильтре Р 2 против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график.

Пример 1. Определение платифиллина в препарате. 65

0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 M раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8 -: 1, доводят водой до

5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графиica.

Содержание платифиллина находят по градуировочному графику.

Результаты анализа представлены в табл. 1.

Пример .2. Определение платифиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2% раствора.

Из ампулы берут. 1 мл препарата, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина,.взятых в мольном соотношении

1,8г2,2, доводят водой .до 5 мл.и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.

Содержание платифиллина находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения платифиллина в ампулах при-. ведены в табл. 2, Пример 3. Определение платифиллина в препарате.

0,1250 г препарата (точная навес. ка) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 N раствора пирокатехина, воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.

Содержание платифиллина находят по градуировочному графику.

Результаты количественного опреде ления платифиллина в препарате приведены в табл. 1.

Пример 4. Определение платиФиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2% раствора. Из ампулы берут. 1 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 М раствора пирокатехина и воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.

Содержание платифиллина в ампулах находят по градуировочному граФику.

Результаты количественного определения платифиллина в ампулах приведены в табл. 2.

Результаты количественного определения платифиллина в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и пирокатехина приведены в табл. 3.

Таким образом, изобретение позволяет повысить точность способа и его селективность °

1122948

1

1

1 р 1

1

1

I

1

1

»43»»3 1 х х б ом(ФН(gO3

С0

О с о

Ch

С0 с

° 4 ф

С0 с

1

»4 »P

r с

40 О

»» ре

Er»

4»

М

4,>

3( (Х о о с

Ю с

«4

О

° 4 о о с

С»(00

О О!ъ л

О СЧ о о

Ю !

4 с

Ю СЧ о о л л с о о ф (h

Ю с

С 1

Ю л с

D о о л с о о о л с о

D л с о

Ю

Ю л с о о о л с о

dI» ф

Ch с ь

С ( (О

С!Ъ с о

»»

4»4

CO с

Ю

W ф с

О\

С» о с

Ю

Ю

° 4

D с о

Ю л

° Ф с л

Ю

° 4

D с

D о л (О

CO

О с

Ch

I

1

I (,I

Ch I. с л4 3, I, 1 .

I

Ю 1 о с

cv б

I б

О с

С 4 ф

О1 с л

СЧ

Ю с (Ч

Ю

D с

Ю

-D

D с (Ч

С»

Ю с

СЧ о о о о с . с (Ч СЧ

D с

С!4 к

3 а(ОЭ(Ц

ОХ(1

»о н а( ае (Э»»3 I

МХ(1 3 — - — — 1

11 I 1 1

I »O I I 1 (О(.l O l (О(I (1 1 (О(1

1 ф 1. 4Р 1

I 0 l 1 1 !

ÍlÎ!

D I 9 l 1

1 9 (Э 1

l ((((й(1 mI.Ф(. I

1 Ж I. »43 1 1

i (001 1

1 1 1 I

I 3 $ I

l: 1%1

1 б I

I I l I ! -!

1 I 1

1 1 I

О (1 1 Э I

1 3 Кл(1 9 1

1 1 4((34 1

3((й 1

I 1

1 1 1

I М I

1 I »»3»(3 1

1 I ХХ 1 ок(ЭН(0 O I

I 1 М Х 3

I 1 б»а!

O93

ЦН(1 I g(CI и а(I 1 9»(3 I

1 I МХ

1 3 I ! \

1 1 1 1

1 I I 1 (О(3 О(. о

3 О!

I 3 I 1 ю 1 (О(1 I 3 I

1»431411 (б

3 иl Vtl

I O l, 1 (С»

l б 1 1

-1 34(.

1 l. - З 1. ! i I

I ! !.

1 1- 3

О(:1

1 3.. МЕ(1 3 Ф I

1 L В »СЪ I

1 C. 9 1

I,б. Ю 34 1

33(З

3

I

1

I °

1

I о с о о л I I

l!

1:

1

I о о л 1 с о

1

I

1 о о

3 с о

1

I

I

I

1

1

1

1

1

1 !

1 !

СЧ с!

Ю л»с» с с с о л л

4» 3» +3

1» (tl (Д3

1 !

1

I

1 а 1 о с 1

Cl 1 о I л I .1

I

1

1

D 3

CO 1

Ю 1 с 1

Ю

1

1

I о о ф ф I о о с с о о

1

1

1

»А

СЧ с л о

°л

Ul (Ч с

У4

С» л

4l» с

СЧ о л

4(»

СЧ с л

D л ф

О с

Ю

С0

Ю с

С»

С»

С0

О с ь

О ф

Ю с

С»

Ю

CO

D с

»О

СО

С!4 с .С

»»4 (3(d»»

ОЪ

ОЪ с

+4 (»

Ю с

Ю

Ю л

Ch

Ch с

Ю

»» 43

4»3

»

» ! !

»

»4

С» с

С» о

«4

С» с

Ю о л

D с

С» о

° Ф л

D л

О о с

СЧ

Ю

Ю с (Ч о о о о о о с Ъ (Ч СЧ (Ч

Ю ь с

СЧ

СЧ

1 (»3 3

Ц

I

О

1 -»

I

I

1

1

I

1

3

1

1 !

1

1

1

I

1 4

1» 1

1 Ф 4»31

I ХХ(ох!

ЭН(I ЯМ!

r а!

ОЭ( (:Н(8Х(н а l

1 9»(3 (Хх(! !! !

1 1

»O I . I

О(O l

О(I б 1

o (1 1 1

1 1 1

CCI 31

3 1 I I

X1.1 I н(о(,»»(O3Z3

9 1 9 3 I (»(1 33! 1

93 ÔI 3

Х I »(3 1 I. (х(I I I

1 1 1! 1 1

1 I B

I I 1

1 (41

I Я I

1 I

1 . 1

Г 1

I

I (1 I ! о

I 1 Ж

1 1

I 1 Э

1 1 (((34 ! 40(C 1

»»3 (6 I хх!

OXI

ЭНI уО3

ММ(34 а (ОЭ(Ц Н 3

3,а, на(9»»3 ах (l 3

I 1

I 1

1 1

1 I

1 I

1 I

1 1

I dV

1 1

1 1 I I

I 1

1 1

I I

I 1

l 1

1 I

I.

l.

1 а, 3Ф 3Ц 4(\

Э »

Д1

О(О 1

О(g I

О(I

I о, -1 51 Ж 1 Э(б CL I

I 3 I

1 I

1 !

1 1

1 1

1 1

1 1

1 I

I 1

I- l. б 1.

3 л сч л ф ф ф ю о о с с: с о о о о о о с

СЧ (Ч о о о о с с (Ч СЧ

40 О с с в о

О» О л 1

I (I

I о 1

О» О с с

СЧ !

3

1 (1 М I

1 I ебе61

I !33Х!

1 uх I

ЭН|

yu I

I !МИ I

I 1 |е fh|

ОЭ!

1 ЦН I

3,9, I I НА!

1 I Эеб|

1 Й К

1Я 1 1

1 1 с

1 Ж 1

ei I I

im l I I! 1 де l! Ф 1

I l I! . I !

I 91 1

Ф! 3 — 3

1ж! О1 ь 9! х! 3

1 31 91 1!

О| К1

Х l CC I 1

Н 1 t6 3 I

I О! ж! 3:!

|О! 1ж1

1 u f. 3 I

I 11 Ë1! 9 I: I

IOI

IuI 9

I Х I4 443 I

1 3 9&l

C) о с о о

iO еб В

Ch с с о .о

И и е" .а

Ifi 4,44

«еР е3\

Ol с о ее е

Ф о о о с с о о о о о о с о о л о а о с с со о е о л Ф с л ь о е

Р е

\ еЧ о е о с л еч о о о о с с

СЧ N

Я 4333е 1 443,Е l

|6 е6 I

33 Х ох!

Эн 1

Ю ес

Ж с о

+I

° ф:

1 !

1 I

О с 1

-е (° °

ОО

I бх О

3а Рю1

ОЭ!

ОЫ1

Р(п3 3

НP I

Эеб!

Ж 33 I!

1 о о о 00 с о со о. 43е

«1 о

О с о о ле х 3

@не 1

9N 1

443 5. о о с еч!

1 ! Э 1

1 Ж I

l Х I

I Э I

I Д 3

|О!

|Х1

|нl !

О|

IOI

3 u I

1 1

1 91

|О!

1 Х 1

3 l

1 3

I I

1 ! !

1 11

1 1

I 1

1 I

I 1

I дР 1

1 I

I 1

I 1

Π3 — 3

Х l I

gl 1

Зев 1

I. 1

1122948 о о о о о о с с . с еч еч о о о о о о о о с с с с

«ч hl (ч еч

РЪ

C0 CO

Ch с с

Е О О ее ее

Щ (М о о е о с о ч а 3

cj О . «33 л о О Е3 Е|6 о се с3 Ф с с ч 3 «3 о о о о о о с с сЧ е е (Ч

3

1 о, Q с., с

Е3 И

1

I о о

3