Способ определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕ-. ВОЙ СОЛИ 4-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента использу:от п -хинонбензолсульфимид .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Э«ЮРП

РЕСПУБЛИК

3GD G 01 Н 21/78ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3611225/23-04 (22) 29.06.83 (46) 23.09.84. Бюл. 9 35 (72) С.С.Артемченко., В.В.Петренко, К.С.Бурмистров и А.Г.Юрченко (71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский химико-технологический. институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 543.432(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини Р., Бейрих т.

Органический анализ. Л., "Химия", 1981, с. 182.

2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1975, с.91 (прототип)...SU„„1114931 A (54) (57) спОсОБ ОпРеделения нАТРиеВой соли 4-Аминосллициловой кислоты путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотэметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют и -хинонбензолсульфимид.

1114931

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты (ПЛСК-натрий), применяемой в медицинской практике для лечения различных форм туберкулеза.

Известен способ количественного определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты, заключающийся в об- 10 работке анализируемой пробы 25 мл

0,1 н. раствора нитрата серебра с лов следующим фильтрованием и оттитровыванием аликвотной части фильтрата

0,1 н. раствором роданида аммония в 15 азотнокислой среде в присутствии железоаммониевых квасцов(13.

Недостатками способа являются низкая чувствительность, неэкономичность (используются навески около 400 мг 20 и дорогостоящий реактив — нитрат серебра) и трудоемкость (применяется

6 реактивов и растворителей и проводится фильтрование).

Наиболее близким.к предлагаемому 25 способу по технической сущности и достигаемому результату является .способ спектрофотометрического определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы последовательно 30 мл ледяной воды цветореагентом, в качестве которого используют 1 — ный раствор нитрита натрия, через 3 мин 25 мл 10 -ного. раствора карбоната натрия, через

15 мин водой и измерением через 1 ч оптической плотности окрашенного раст вора (2.1 .

Недостатками известного способа 40 являются низкая чувствительность, неэкономичность (используется навеска

0,5 r), трудоемкость и продолжительность анализа (более 80 мин).

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заключающемуся в обработке водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид

Пример. Определение натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты в субстанции.

Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 r растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем, 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 4 мл 0,3 -ного раствора fl-хинонбензолсульфимида в этаноле и Доводят водой до метки.

Параллельно проводят опыт со стандартным раствором натриевой соли

4-аминосалициловой кислоты и контролем. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 550 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты проводят по формуле где 11 — оптическая плотность анализируемого раствора, D, — оптическая плотность стандартного раствора;

0, — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 г в 100 мл); навеска, г.; — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения натриевой 4-аминосалициловой кислоты в субстанции приведены в табл. 1.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения натриевой соли 4-амино салициловой кислоты приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, величина чувствительности предлагаемого способа повышается в сравнении с базовым объектом в 6,3-10,4 раза, а время проведения анализа сокращается в

16 — 27 раз. Предлагаемый способ боле» экономичен (используется навеска в 20-33 раза меньше), а по технике выполнения более прост.

1114931

Таблица 1

Метрологические характеристики

Найдено, Х

Навеска, r

Х = 100,20

0,0218

0,0202

S = 0,3213

S О, 0032

Б =- 0,8257

Таблица 2

Способ

Показатели

Известный

0 015-0 025

0,5

Навеска препарата,г

Чувствительность (мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) 24-40

250

Количество реактивов и растворителей

Продолжительность анализа, мин

Более 80

3-5

Редактор P.Öèöèêà

6759/29 Тираж .822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

0,0217

0,0219

0,0241

0,0237

100,38

99,84

100,23

100,72

100,10

99,93

Составитель В.Шкилькова

Техред И.Асталош Корректор В.Бутяга

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4