Способ количественного определения арпенала

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРПЕНАЛА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последукицим фотометрированием экстракта , отличающийся тем, что, с целью повышения селективнос .ти способа и его точности, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицнпата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8: :1,0-2,2.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

46 А

09) (И) з(5)) G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И Of КР61ТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к сотоссномт свидствъствт.(21) 3609245/23-04 (22) 23,06.83 (46) 07.11.84. Бюл. И 41 (72) Д.Ф. Нохрин и Т.П. Чурина (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Антипкина P.Â. и др. Унифицированный метод определения лекарственных препаратов группы аминоалкиловых эфиров арил-алифатических кислот.

"Формация", 1975, 2, с. 43-47.

2. М.А. Эль Сайед. Экстракционнофотометрическое определение спазмолитина и арпенала. "Формация", 1968 ° 3, с. 72-76,(прототйп); (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРПЕНАЛА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа и его точности, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8:

: 1,0-2,2.

112

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения арпенала (гидрохлорид 3-диэтиламинопропилового эфира дифенилуксусной кислоты).

Известен способ количественного определения арпенала путем обработки пробы анализируемого вещества серной кислоты, бромталиевой кислотой, экст- 10 ракции полученного продукта бензолом, обработки экстракта сОляной кислотой и бриллиантовым зеленым с последующим фотометрированием полученного раствора (1) .

Недостатком способа является его сложность, связанная с многостадийностью.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым 2р результатам является способ количественного определения арпенала путем обработки раствора пробы анализируемого вещества бромфеноловым синим, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта (2) .

Недостатки известного способа заключаются в его невысокой селективности (определению мешают продукты гидроли- 3р за препарата, органические основания) и относительно невысокой точности.

Целью изобретения является повышение селективности способа и его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения арпенала путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного40 соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8:

:1,0-2,2.

Построение градуировочного графика.

В делительную воронку вносят 0,30,9 мл 0,57-ного стандартного раствора арпенала, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1 5 мл 1 М раствора салицилата натрия и доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют

5 мл хлороформа. Органическую фазу

2946 2 отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 r безводного сульфата натрия, Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЗК-56М, = 0,5 см при светофильтре Ф 3, против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график.

Пример 1. Определение арпенала в препарате.

0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 0,6 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,5 н. раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.

Содержание ар енала находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения арпенала в препарате представлены в табл. 1.

Пример 2. Определение арпенала в ампулах по 1,0 мл 27-ного раствора.

Из ампулы берут 0,2 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 M раствора салицилата натрия и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика.

Содержание арпенала в ампулах находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения арпенала в ампулах представлены в табл. 2.

В табл. 3-7 представлены результаты количественного определенияарпенала в препарате при оптимальных и запредельных значениях соотношения компонентов в смеси 0,5 И раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия.

Соответственно эти соотношения компонентов в табл. 3-7 рйвны, мл:

2,0/3; 0,5/0,7; 1,8/2,2; 0,8/1,0;

1,0/1,5.

Относительная ошибка предлагаемого способа составляет +«0,672 известного — «+0,78Х.

Использование предлагаемого спосо6а в отличие от известного позволяет определить арпенал в присутствии продуктов его гидрила.

1122946

СЧ л о о

1 IA

I

1 !

I л о и о.

СО л

cv о

Л,4

I

3 — 3

Ф о х

Q1

1 эх

П ж о

)c О

Сп м м о . о

° л

o o с0 о к о

СЧ

СО м о л о О о

-Ф о о л о х

Q1

Ф

cQ

1О О О

О1 м с )

o o л о о

1Ч

1 м о л о О о .Ф о л о о л

1 о

1/ .Ф о о х

6и

Ы 34

1.1. g

Ф

CJ ж х а о э

1 Е» о и

О cd

К4

1 с О

Ю л о о +3!

ll И I

СЧ О

CV л о л

lA л

СЧ п

t 3IQ

1! Ю о

3 О о

ЪБ

2 о л о о О л о о о о л о о о л о о о о т

l

1 сЧ 3 о !

В.л

l

3 3

Q1 t 1:6 1

1 cd I cd 1 1 ж г 1о

I 3

Ц 1 La м

»» I . ».X I

I 1 X

3 и1 1

I I м I

I I I л о o

1 1 ж л ! 1 Q1 м

I 3 tj 1

I . 3 Ф

I I cc1

1 1:0 1 м (Я л

СЧ о л м о л м о л м о о м м о л м о л м о л м

cd 1

N I

Х 1

4 I

1 ю !

cd 1

)Д

1! Е о

I Q1

I Р\

1 С»1

I

1 х

6 6

Х И и Ж

Ю f"

g ж

Г.» а о е

1 Е» о и

О, cd

3- а

Qc cd

Й л о х ,Ц о со

Л ° 00 о о

+I 3 и II . I

I1 1

33 ж 1.ц < 1

1

О с3 I ф л л У л

QCI CC»

О

1122946

Предлагаемый способ

Метрологическая характеристика

Найдено, мг/5 мл

Введено, мг/5 мп х= 99,9

100, 0

4,0

4,0 п=б

98,9

3,95

4,0

100,0

4,0

3,95

100,0

4,0

4,0

4,0

100,0

4,0

Найдено, Введено, мг/5 мл

Метрологическая характеристика мг/5 мл

Оптическая плотность экстракта .

0,200

0,350

3,0

45,0

1,35

3,0

73,3

О, 100

0,200

3,О

3,0

0,70

1,35

23,3

45,0 о,гоо

3,0

23,3

1,8 б0,0

3 0

О 300

Введено, мг/5 мл

Найдено

Метрологическая характеристика г/5 NlI Х птическая плотность кстракта. 3,0

1,8

3,0

1,3

43,3 Метод не воспроизводим, поэтому метрологическая

40,0 характеристика не приведена

45,0

3,0

3,0

1,35

0,95

3,0

31,6

3,0

53 3

0,300

0,210

О, 180

0,200

0,150

0,250

Таблица 2 < = 2,571

8-„ = 0,287

E g = О,73

А = +Oь73Х

Т а б л и ц а 3

Метод не воспроизводим, поэтому метрологическая характеристика не приведена

Таблица 4 т

1122946

Т а б л и ц а 5

Метрологическая характеристика

Найдено

Введено, мг/5 мл

Д

Оптическая плотность экстракта мг/5 мп Х

100, О

100,0 х= 99,0

3,0

3,0 п=6

3,0

3,0

2,96

98,9

3,0

100,0

100, О

3,0

3,0

3,0

3,0

98,9

2,96

3,0

Таблица. 6

Введено, мг/5 мл

Найдено

Метрологическая характеристика мг/5 мл Х

Д

Оптическая плотность экстракта х 100,06

3,0

3i0 и = б

3,0

t„ 2,571

S- =- 0 i 29 1

Я -- 0,75

3,0

3 0

0,480

3 0

О 487

А 0 74Х

Таблица 7

Найдено

Метрологическая характеристика

Введено, мг/5 мл мг/5 мп Х птическая плотность кстракта х 99,8

3,0

3,0 100,0

3,0

-п6

3,0

100,0

100,0

t 2,571

3,0

3,0

З-„ - 0,262

2 ° 93

97,3

3,0

3,0

100,0

Як 0,67

3,02

100,6

3,0

О 485

А «+0,67Х

ЮИИПИ Sax 8129/35 822 По сапе

Филаай ППП Ивтеат, г.Уигфрод, ул.йроектааа, 4

О, 480

О, 480

0,473

О, 480

О, 480

0,473

0,480, 0,475

0,480

0,480

0,480

0,480

0,480

0,470

0,480

3,0 100,0

2,97 99, 1

3,0 100, О

3,0 100,0

3,0 100,0

303 101 3

t< = 2,571

SX

Е О, 73.

А = +0,73Х