Способ количественного определения примахина

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМАХИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют раствор П-хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 8.

0% (1!) 3(59 С 01 И 21

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИД:ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3608955/23-04 (22) 28.04.83 (46) 15. 09.84. Бюл. У 34 (72) С.С. Артемченко,В.В. Петренко и В.А. Цилинко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. Л., "Химия", 1981, с . 315.

2. Abou Ouf А. uSpectrophotomet-ric determination of primaguine phosphate in pharmaceuticaI preparations" "AnaIist". 1980, 105, : Р 1256, с. 1113-1118 (прототип) .

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М., "Химия", 1964, с. 230. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМАХИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют раствор

0-хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут в среде универсаль" ного буферного раствора с рН 8.

D - l 250 Со

1)о р.< где DТа блица

Навеска, г

0,0165 99, 26

Х 100, 07

0,0243

О, 0200

0,0185

0,0171

100,56 S = 0,5316

S = 0 0053

100, 74

100, 01

99,83

S = +1,37

0,0156 99,99

1 1113

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения примахина — б-метокси-8, (4-амино-1-метилбутил) -аминохинолина дифосфата, применяемого в медицинской практике как противомалярийное средство.

Известен способ количественного определения примахина путем титрования навески анализируемого вещества О, 1 н, раствором нитрита натрия в солянокислой среде >1).

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (навеска анализируемого препарата составляет

1,0 г) и низкая избирательность метода — определению мешают соединения, имеющие в своей структуре первичную и вторичную ароматическую аминогруппу, а акже вещества восстановительного и окислительного характера.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения примахина,, заключающийся в обработке водного раствора анализируемой пробы примахина 4-сульфонатом 1,2нафтохинона в присутствии ацетата на рия при нагревании на водяной бане в течение 15 мин с последующим прибавлением ледяной уксусной кислоты и спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора Г23.

Недостатками такого способа являются его сложность, а также низкая чувствительность (50 мкг/ил фотометрируемого раствора).

Бель изобретения — упрощение способа и новьппение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения примахина путем обработки водного раствора анализи45 руемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор и -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного рас вора с рН 8,0.

Универсальный буферный раствор описан Г32.

Пример. Количественное опре-55 деление цримахина в субстанции.

Навеску примахина в пределах

0,015-0,025 г растворяют в .воде в

722 мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем. 1 мл полученного разведения помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 7 мл 0,17.-ного раствора и -хиионхлоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 8,0.

Параллельно проводят опыт со стандартным раствором примахина (0,0250 г в 50 мл) и раствором-фоном.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов.с помощью спектрофотометра при 700 нм и толщине слоя 1 см на фоне контрольного опыта.

Концентрацию расчитывают по Формулее оптическая плотность анализируемого раствора; оптическая плотность стандартного раствора, концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,002 г/100 мл); навеска, r, толщина слоя см

Результаты количественного определения примахина в субстанции приведены в табл. 1.

Найдено, Метрологические

7 характеристики

Сравнительные характеристики предлагаемого способа и базового объекта приведены в табл.2.

1113722

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Характеризуемый показатель

Способ

Характеризуемый показатель

Способ

Базовый Предлагаемый объект

Базовый Предлагаобъект емый

Отсутствует

Применение агрессивных

10 реактивов

Ледяная уксусная кислота

Величина

50!

2-20

Анализируемая навес100

15-25 ка, мг

Применение нагревания

Отсутствует

Водяная баня

Редактор А. Гулько

Заказ 6610/36 чувствительности (МКГ/мл фотометрируемого раствора) Таким образом, предлагаемый cnot5 соб в сравнении с базовым объектом по величине чувствительности превосходит его в 2,5-4,2 раза. По технике выполнения предлагаемый способ является более простым, так как не тре20 бует нагревания на водяной бане и применения агрессивных реактивов.

Составитель С. Хованская

Техред Л.Мартяшова Корректор E. Сирохман

Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4