Способ определения 2,3,6-трихлорбензоата натрия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,3,6ТРИХЛОРБЕНЗОАТА НАТРИЯ, включакадий фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор -анализируемого вещества обрабатывают бутилродаминон I в присутствии ацетатного буферного раствора с последующей экстракцией толуолом окрашенного соединения и фотометрированием экстракта.

(19) (11)!

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ И

РЕСПУБЛИК

3(Я) 6 01 Б 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ь !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Я

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3370248/23-04 (2Д 29.12.81 (46) 07.12.83. Бюл. )) 45 (7$ И.К. Цитович (71 ) Кубанский ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственный институт (53 ) 543.42.063(088.8 ) (56) 1. Кольтгоф И.М., Стенгер В.A.

Объемный анализ. Т. Й .М., Госхимиздат, 1958, с. 167.

2. Березовский М.Я. и др. Определение 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты в растениях методом тонкослойной хроматографии. — "Химия в сельском хозяйстве", 1971, т. 9, вып. 4, с. 29(прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,3,6ТРИХЛОРБЕНЗОАТА НАТРИЯ, включающий фотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор †.анализируемого вещества обрабатывают бутилродаминоь(.в присутствни ацетатного буферного раствора с последующей экстракцией толуолом окрашенного соединения и фотометрированием экстракта.

1059490

Объем исходного материала мл

Содержание 2,3,6ТХБ в 2 мл получен ного раствора, мкг

1,0

2, 0

2,5

5 0

10,0

15,0

20,0

100

150

200

25,0

250

ВНИИПИ Заказ 9822/49 Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Изобретение относится к способам аналитического определения микроколи честв гербицидных препаратов.

Известен способ определения хлорбензоатов, к которым относится 2,3, 6-трихлорбензоат натрия(ТХБ),путем титрования раствора анализируемого вещества соляной кислотой в присут. ствии индикатора метилового оранжевого (17.

Недост ат ком способа являет ся невысокая чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения хлорбензоатов, к которым 15 относится 2,3,6-трихлорбензоат натрия путем его гидролиэа и обработки полу- о ченного продукта солью железа с последующим фотометрированием полученного раствора 2 .

Недостатком известного способa является его сложность, связанная с многостадийностью.

Цель изобретения — упрощейие способа. 25

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения

2,3,6-трихлорбензоата натрия раствор анализируемого вещества обрабатывают

;бутилродамином: в присутствии ацетатного буферного раствора с последующей экстракцией толуолом окрашенного соединения и фэтометрированием экстракта.

Интенсивность окраски толуольного экстрата прямо пропорциональна концентрации присутствующих в водном растворе анионов 2,3,6-трихлорбензоата, поэтому количество последнего легко определить фотометрическим методом. Наибольшая чувствительность реакции 2,3,6-трихлорбенэоата натрия 40 с бутилродамином достигается при рН

2,6 и температуре 25оС

Пример. IOO мг 2,3,6-трихлорбензоата натрия (х. ч. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, 45 растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. В 1 мл полученного исходного раствора содержится 500 мкг соли. Затем в 8 мерных колб вместимостью 1,00 мл берут определенные объемы исходного раствора и приготавливают растворы с различным содержанием 2,3,6-трихлорбензоата натрия.

В таблице приведены растворы с различным содержанием 2,3,6-три хлорбензоата натрия.

По 2 мл каждого раствора помещают в цилиндр с притертой пробкой, при бавляют по 2 мл бидистиллированной воды и по 5 мл ацетатной буферной смеси при рН-З, 6 .. В течение 20 мин смесь выдерживают при 25О С, а затем приливают пипеткой по 0,5 мл 0,1Ъного раствора водного бутилродамина, и по 5 мл толуола для экстрагирова- ния окрашенной в розовый цвет соли.

Энергично встряхивают в течение 3 мин и .оставляют на 30 мин для расслоения жидкостей и стабилизации окраски толуольного слоя.

Экстракт иэ раствора, не содержащего 2,3,6-трихлорбензоата натрия (4 мл бидистиллята + 0,5 мл буферной смеси )служит стандартом при фотометрировании.

Оптическую плотность толуольных экстрактов определяют на фотоэлектроколориметре (ФВК-M или ФЭК-56 ) при зеленом светофильтре в кюветах с толщиной слоя 3,05 мм. На основании полученных данных строят калибровочный график.

Определяя содержание 2,3,6-три хлорбензоата натрия в водных растворах неизвестной концентрации, поступают аналогичным образом, т. е. в цилиндр с притертой пробкой берут

2 мл анализируемого раствора и вы-. полняют последовательно все операции, как описано выше. После определения оптической плотности толуольного слоя рассчитывают содержание 2,3,6трихлорбензоата натрия в анализируемом растворе с помощью калибровочной кривой, построенной по чистому 2,3,6трихлорбензоату натрия.

Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа и упростить его, а также определить 5 мкг гербицида в 1 мл раствора.