Способ определения папаверина гидрохлорида в лекарственных формах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАПАВЕРИНА ГИДРОХЛОРИДА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ, включающий растворение анализируемой пробы в воде и титрование .неорганическим реагентом в при- / V сутствии индикатора, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают раствором хлоридного ацидококгплекса таллия /III/, фильтруют, к фильтрату добавляют избыток трилона Б с последующим его оттитровыванием сульфатом магния в присутствии индика тора черного и аммиачного буферного раствора.

COOS СОВЕТСКИХ ив и

РЕСПУбЛИК аЕ НИ

9(Я) С 01 N 31/16

1 г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и ввтоввиоии овириввствв /

ГОСУДАРСТВЕКНЬЮ КОМИТЕТ СССР и " и и пи (21) 3219002/23-04 (22) 15.12.80 (46) 30.08.83. Бюл. В 32 ,(72) Н.М.Сизова, Т.ПвЧурина и A.Õ.Õîëàï (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.24 ° 087(088.8) (56). 1. Ф.С. 42-92-72.

2. Пособие по химическому анализу лекарств, М., Медицина, 1974 с. 96 (прототип).

:{54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАПАВЕРИНА РИДРОХЛОРИДА В ЛЕКАРСТВЕННКХ

ФОРМАХ, включающий растворение анализируемой пробы в воде и титрование ,неорганическим реагентом в присутствии индикатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше" ния точности способа, анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают раствором .хлоридного ацидоком. плекса таллия /111/, фильтруют, к фильтрату добавляют избыток трилона

Б с последующим его оттитровыванием сульфатом магния в присутствии индика тора хромоген черного и аве иачиого буферного раствора.

1038877

55

О, 002

0,02

0,2

Изобретение относится к аналитиче-. ской химии и може т бы гь ис поль зов ано контрольно-аналитическими лаборатори-. ями и аптеками для количественного определения папаверина гидрохлорида и лекарственных формах. 5

Известен способ определения папаверина гидрохлорида в лекарственных формах путем добавления к растно; ру анализируемого вещества в безвод ной уксусной кислоте ацетата окисной ртути с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индикатора кристаллического фиолетового (1). ,Недостатком данного способа 15 является его невысокая точность, связанная с неустойчивостью титранта во времени и неселективность.

Известен способ определения

:папаверина гидрохлорида в лекарствен"20 ных формах путем растворения анализируемого вещества н воде с последующим добавлением к раствору зтанола и титронанием его едким натром в присутствии фенолфталеина f2);

Недостатком известного способа явялется его невысокая точность.

Пель изобретения - повышение точности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения папаверина гидрохлорида в лекарствен» ных формах, включающему растворение анализируемой пробы в воде и титрованием неорганическим реагентом в при-.; сутствии индикатора, анализируемую пробу растворяют s воде, обрабатывают раствором хлоридного ацидокомплекса таллия /111/, фильтруют, к фильтрату добавляют избыток трилона- Б с последующим его оттитровыванием сульфа- 40

:том магния в присутствии индикатора

prpoworea черного и амиачного буферно" го раствора.Пример . Количественное определение папаверина гидрохлоРида 45 в лекарственных формах

1. Раствор папа" верина гидрохлорида (г/х) для инъекций 50

1% или 2%

2. Таблетки папаверина гидрохлорида 0,02

3. Папаверина r/х фенобарбитал 0,О3

Эуфиллии 0,2

4. Папаверина r/x 0,03

Антропина сульфат . Фенобарбитал

Сахар

5. Папанерина r/x 0,02

Сахар 0,2 б. Папаверина г/х

Глюкоза ОР2

Для 1. 1 мл растнора папаверина гидрохлорида (1% или 23,i) помещают н колбу, приливают 1 мл О, 1 M раствора хлоридного ацидокомплекса таллия /IIГ/, перемешивают и фильтруют. Осадок промывают 1 мл воды, нромынные водыприсоединяют к фильтрату. К фильтрату прибавляют 1 мл. 0,1 М раствора трилона Б, перемешивают, добавляют хромоген черный и 5 мл аммиачного буферного раствора, перемешинают и титруют 0,1 М растнором сульфата магния до изменения цвета раствора (от синей до фиолетовой), 1 мл 0,1 М раствора хлорицного ацидокомплекса таллия,(III/ соотнетстнует 0,03759 г папаверина гидрохлорида. Содержание ,папаверина гидрохлорида в 1 мл рассчитывают по формуле =(ЧК-(Ч„К, -У К Дт, где Ч К, — объем Î, 1 М раствора хлоридного ацйдокомплекса таллия /III/;

Ч Кq — объем 0,1 М раствора трилона Б;

Ч К - объем 0,1 М растовра сульфата магния.

Для 2. Точную нанеску растертой таблетки из 0,26 r папаверина гидрохлорида растворяют в 5 мл воды, приливают 1 мл 0,1 М раствора хлорид- ного ацндокомплекса таллия /111/, перемешивают и фильтруют. Далее поступают так, как описано для 1. Граммоное содержание папанерина гидрохлорида рассчитывают по формуле ЧК-(Ч ((,-VgК ))Е В

Р где  — общий вец лекарственной формы;

P — навеска

Для 3-6. Один порошок помещают в колбу, растворяют в 5 мл, воды, приливают 2.мл 0,1 М раствора хлорид(ного ацидокомплекса таллия /III/, перемешивают и фильтруют. Осадок про;мывают 1 мл воды, промывные воды присоединяют к фильтрату. К фильтрату добавляют 2 мл 0,1 М раствора трилона Б,перемешивают, приливают 5-10 мл аммиачного буферного раствора и далее поступают как для 1. Содержание препарата рассчитывают по,предыдущей формуле (для 2).

Сравнительная характеристика методик дана в таблице.

1038877

Лекарстве иная форма

Предлагаемый способ

Известный способ

Относительная ошибка метода

Врем я анализа, мин

Время анализа, мин.Й2,00 10

«+7, 00

Нет

Раствор папа- + 5,00верина г/х для 10,00 инъекций 1% или 2%

Да

+6,00 10

Таблетки папа- +10,00 верина г/х 0,02

Нет

2.ч

Да

Папаверина г/х 15,00

0,03

Фенобарбитал

0,03

Эуфиллин 0;2

+5,50 10

Нет

Нет

+10,00 10

Нет

Нет

Да

Папаверина г/х 20,00

0,02

0,2

+ 6,50 10

10.Нет

Сахар

Папаверина г/х +20,00

0,02

Глюкоаа 0,02

+6,50 10. 10

Нет

Да

Составитель С.Хованская

Техред И.Тепер Корректор Г.Решетник

Редактор В.Пилипенко

6223/52 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква,;Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Папаверина г/х 115,00

0,03

Атропина сульфат 0,002

Фенобарбитал

0,02

Сахар О, 2

Применение дефицитных и дорогостоящих . реактивов и ерганических растворителей

Относи- : тельная ошибка метода

Применение дефицитнык и дорогостоящих реактивов и органических растворителей