Способ определения металлического никеля

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИКЕЛЯ, 8ключаюи1ий введение в пробу раствора mejneaa (ill) и последующее титрование раствором церия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь, и одновременно селективного их определения, к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси потенциометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором церия.

, SU„„1 33964 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК уд) 6 01 К 1/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н BBTOPCHOMV CBNBBTBOBCTBV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3337686/23«26 (22) 02.09.81 (46) 07.08.83. Бюл. и 29 (72) Т.И.Бадриан и В-.Е.Ïåòðàêîâè÷ (53) 543,24(o88.8) (56) 1. .Sl|. 1аг à Keram. 1977, V.27, :И 8, с.244.

2. Prezem. Chem. 1973, V. 52, М 3, с.228. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИКЕЛЯ, включающий введение в пробу раствора железа (ill) и последующее титрование раствором церия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь, и одновременно селективного их определения, к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси потенциометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором церия.

Составитель Т.Жукова

Редактор A.ôðîëîaà Техред О. Неце Корректор Ю.Макаренко

Заказ 5616/48 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

10339

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения металлов (никеля) в раз, ных. валентных состояниях.

Известен способ определения металлического никеля путем окисления сернокислым- раствором железоаммонийных квасцов при нагревании в течение

2 ч с последующим титрованием образовавшегося Fe+2 бихроматом калия с 10 индикатором дифениламином j 11 .

Недостатком способа является длительность определения (2,5 ч) и сравнительно невысокая точность (8-9Ф отн.)

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ ойре-, деления металлического никеля, включающий введение в пробу раствора н<елеза (ill) в соляной кислоте и на- 20 гревание в атмосфере углекислого газа на водяной бане и последующее титрование раствором церия (2 1 .

Однако известный способ не пригоден для определения никеля в присутст-25 вии металлической и одновалентной меди, которые реагируют с трехвалентным железом аналогично никелю.

Цель изобретения - повышение точности определения металлического ни- ЗО келя в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь и одновременно селективного их определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения металлического никеля, включающему

З5 добавление к исходному образцу воды, потенциометрическое титрование в по. лученной смеси металлической и одно" валентной меди раствором церия (1Ч), 4 40. введение растворажелеэа (l i l) и потенциометрическое титрование раствором церия (!Ч}, к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси потен<(иометрически титруют металличес64 2 кую и одновалентную медь раствором церия .(1Ч).

Пример. Определение никеля и меди в рабочих пробах катализатору метанирования, Растирают пробу катализатора в ат- мосфере азота в порошок и навеску в количестве 0,2 г помещают в колбу, продутую азотом, добавляют 30 мл дистиллированной воды. Затем опускают платиновый или графитовый индикаторный электрод, с помощью электролитического ключа соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения и титруют из микробюретки 0;1 н, раствором церия (!Ч) интенсивно перемешивая смесь. По" тенциал замеряют в мв с помощью рНметра любой марки. Точку эквивалент" ности находят по максимум величины, Ему

По количеству раствора 1 мл церия, пошедшего на титрование, вычисляют содержание меди в пересчете на медь металлическую. Далее вынимают электроды, смывают их дистиллированной водой, добавляют 20 мл раствора хлорного железа (3Ф в соляной кислоте

1:4), затем раствор нагревают до

700С, добавляют 2 капли индикатораферроина и титруют тем же титрантом до перехода окраски от оранжевой к зеленой. По расходу титранта вычисляют количество в пробе металлического никеля. Оба титрования проводят в токе азота, Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять металлический никель и медь {металлическую и одновалентную) при совместном присутствии иэ одной пробы, Время определения

40 мин. Стандартное отклонение составляет 7г для никеля и 63 для меди (при содержании никеля и меди. по l0 мг в пробе).