Способ определения фепранона
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕПРАПО НА, включающий титрование, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор анализируемого вещества в воде титруют фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии соляной кислоты.
„.SU„„2 9 A
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
g(5g G 01 N 31/16 и м«м; ° г . - ° к
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
"(21) 3388106/23-04 (22) 15.01.82 (46) 30.04.83. Бюл. 9 16 (72) A.И. Сичко и В.В. Быкова (71) тюменский государственный меди,цинский институт (53) 543.24.087(088..8) (56) 1. Бубок Н.Т., Дуксина С. Г., Тризно Я.С. Фотохимическое излучение флоры БССР и биоформ.исследуемых лекарственных препаратов, Л., Химия, 1965, с. 45.
2 ° Фармакопейная статья 42-160-72 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕПРИ10
НА, включающий титрование, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор анализируемого вещества в воде титруют фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии соляной кислоты. реактива. По полученным данным титрования строят график в координатах Ъ - Ч р-ра, где — величина светопропускания в процентах, Ч - объем фосфорновольфрамовой кислоты в миллилитрах. Содержание фепранона в процентах находят по обычным формулам объемного титрования. 1 мл 0,0005 M раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,000363 г фепранона.
Результаты анализа фепранона предо ставлены в табл. 1. Из .нее видно, что по предлагаемому .способу относительная погрешность анализа равна
0,73%.
Пример 2. Проводят исследование драже фепранона по 0,025 г.
Для,этого в мерную колбу на 200 мл помещают 1 драже фепранона, растворяют в небольшом количестве воды (510 мл), водой доводят до метки и фильтруют. В стаканчик для титрования переносят 2,3 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл 1н. раствора соляной кислоты и водой доводят до общего объема раствора 30 мл. Титрование проводят 0,0005 M раствором фосфорновольфрамовой кислоты аналогично исследованию фепранона в порошке.
Содержание фепранона в драже находят по формуле
ТЧЧд..Р а чл где Ч вЂ” количество миллилитров титрованного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл;
Т вЂ” титр 0,0005 И раствора фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу;
d — навеска драже, г;
Р— средний вес одного драже, г;
Ч1 H V - кратность разведения.
Результаты анализа фепранона в драже приведены в табл; 2.
Содержание фепранона находится в пределах допустимых норм отклонений. На анализ фепранона по предлагаемому способу необходимо в 25 раз меньше вещества по сравнению с описанным выше аналогом, чувствительность способа в 10 раз выше, чем в прототипе.
В табл. 3 представлены сравнительные данные исследования фепранона известным и предлагаемым способамч по затрате исследуемого вещества на один анализ.
Из табл. 3 видно„ что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 4 раза меньше исследуемого ве щества.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения фепранона(фенил-2-диэтиламимо-1-пропанон гидрохлорида).
Известен способ определения фепранона экстракционно-фотометрическим методом, заключающимся в растворении пробы вещества в воде, добавлении буферного раствора с РН 3, бромкрезолового пурпурного, экстрагирова- 10 нии 5 мл хлороформа в течение 2 мин, отделении хлороформного слоя и доведении его до 10 мл чистым хлороформом, измерении оптической плотности хлороформного слоя с помощью фото- 15 электроколориметра. Ошибка определения фепранона в порошке составляет
+1,84Ъ, в драже «+1,114. Чувствительйость реакции 9,17 ммг/мл извлечения (1). 20
Недостаток способа состоит в его длительности, связанной с необходимостью построения калибровочного графика.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения фепранона путем обработки раствора анализируемого вещества в ледяной уксусной кислоте ацетатом окисйой ртути с последующим тированием полученной смеси раствором хлорной кисло.ты в уксусной кислоте в присутствии индикатора кристаллического фиолетового $21.
Недостатком является невысокая Зб чувствительность способа (0,2 г/мл).
Цель изобретения — повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается способом определения фепранона путем фо- 40 тометрического титрования раствора анализируемого вещества в воде раство. ром фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии соляной кислоты.
Пример 1. Точную навеску (около 0,05 г) фепранона растворяют в воде с использованием мерной колбы 100 мл и водой доводят до метки.
В кювету для титрования помещают
0,8 мл полученного .раствора, прибавляют 1 мл 1н. раствора соляной кислоты и водой доволят до общего объема раствора, равного 30 мл. Титрование проводят 0,0005 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью титратора Т-107 при включенной магнитной мешалке, используя зеленый светофильтр. Стандартный раствор реактива дозируют микробюреткой. Прибавляют 0,4 мл фосфорновольфрамовой .кислоты и спустя 3 мин измеряют ве- 60 личину светопропускания, далее титруют по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (эа 0,1 мл)по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 M ó стандартного РаствоРа 65
3015299
Т а б л и ц а 1
ВЗЯТОр МГ
° Метрологические характеристики
Найдено
99,20
0,2904
0,2904
x = 101 01
Sx= 0,31 0,95=0,73
101, 09
A = 101,01+0,73
Ф
W = 0,72%
Таблица2
Взято г
Найдено, г Допустимые нормы отклонения, r
0,025
Ог 0225-0, 0275
О, 023
Таблица 3
Затраты вещества, г
Способы исследования
0,2
Известный
Предлагаемый
0,05
Составитель В. Гладков
Техред М.ТЕпер Корректор О. Билак
Редактор Е. Папп
Заказ 3200/42 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, .4-.
0,2904
0,2904
0,2904
0,2904
0,2904
0,2904
0,2881
0,2936
0,2936
0,2973
0,2899
0,2936
0,2936
0,2973
О, 025
О, 025.
0,025
0,025
0,025
0,025
О, 026
О, 027
О, 026
О, 024
101,09
102,36
99,83
101,09
101,09
102,36
