Способ вольтамперометрического определения 3,4-бензпирена

 

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,4-БЕНЗПИРЕНА. основанный на реакци электроокисления углеводорода на графитовом электроде , отличающий с я тем, что, с целью повышения точности анализа , определяемое вещество растворяют в смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(5g G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

r 5 ю

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3407480/18-25 (22) 01.03,82 (46) 30 08 83. Бюл. 9 32 (72) И. Б. Бодзинский и Н. lO. Тихова (71) Горьковский ордена Трудового

Красного Знамени институт инженеров водного транспорта (5 3) 543. 257 (088. 8) (56) 1. Персонова Р. И., Теплицкая T. A. "Количественное определе,ние некоторых многоядерных ароматических углеводородов по квазилинейным спектрам флуоресценции". - "журнал аналитической химии", т. 20, s. 110 01965, с. 1125.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 343212, кл. G 01 и 27/48, 1970 (прототип) .

„.БО„„А (54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3 4-БЕНЗПИРЕНА, основанный на реакций электроокисления углеводорода на графитовом электроде, отличающийся тем, что, с целью повьааения точности ана лиза, определяемое вещество растворяют в смеси (2:1) бензсла с изопро панолом и 0,3-0,5М перхлората лития, или натрия, или магния.

1038871

Введено, мг/л

Найдено, мг/мп с

2,0x10 +

2,0х10

45

2,5х10

2,5х10

2,7х10 4

2, 7х10

6,0х10

-9

1,1х10

5,0х10"

,Ой10

5,5х10

0,9х10

1 Зх10

1,2х10

1 Ох10

1,4х10

1,0х10

1 2х10

60 а

ВНИИПИ Заказ 6223/52

Тираж 873 Подписное филиал ППП Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиядерных ароматических соединений и может быть использовано для определения 3,4-бензпирена, содержащегося в выхлопных газах, саже, пыли, воде и других объ-, ектах.

Известен способ количественного

% определения 3, 4-бензпирена, основанный на измерении интенсивности низкотемпературных квазилинейчастых спектров флуоресценции растворов бензпирена в в-гептане, возбуждаемых облучением замороженных растворов бензпирена светом с длиной волны

365 нм и регистрируемых при помощи спектрографа $1)

Недостатками известного способа являются длительность определения, необходимость использования сложной аппаратуры и низких температур.

Наиболее близким к предлагаемому является способ вольтамперометрического определения 3,4-бензпирена, ос-: нованный на реакции электроокисления углеводорода на графитовом электроде, согласно которому вещество .оп— ределяют в 0,5М бензолметанольном растворе уксуснокислого натрия путем снятия вопьтамперных кривых серии стандартных растворов с известной концентрацией и пробы (2) .

Недостатком этого способа является то, что уксуснокислый натрий плохо растворим в органических растворителях, а метанол относится к ядовитым веществам, что значительно затрудняет работу.

Цель изобретения — цовьааение точ-. ности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе вольтамперометрического определения 3,4-бензпирена, основанном на реакции электроокисления углеводорода на графитовом электроде, определяемое вещество растворяют в смеси (2: 1) бензола с изопропанолом и 0,3-0,5М перхлората лития,,или натрия, или магния.

Перхлорат лития или натрия, или магния обеспечивает электропроводность этого раствора.

Найденные электрохимические условия электроокисления 3,4-бензпирена позволили получить более удобные для измерения величины .тока и потенциала вольтамперные кривые, что повышает точность анализа.

Принципиальное отличие предлагаемого способа количественного определения 3,4-бензпирена от известного заключается в том, что определение вещества производят в 0,3-0,5М бенз"олизопропанольном или этанольном растворе перхлората лития или натрия, или магния путем регистрации вольтамперных кривых электроокисления

3,4-бензпирена при потенциале 0,8В (хлорсеребряный электрод сравнения).

Количественное вольтамперометрическое определение 3,4-бензпирена

Можно определять с помощью градуиро10 вочного графика, построенного по стандартным растворам, или методам добавок, или сравнением со стандартным раствором.

П р и М е р. Для приготовления стандартных растворов готовят растворы 3,4-бензпирена в бензоле с извест. ной концентрацией, 0,1-0,5мм этого раствора приливают в электролитическую ячейку и доводят объем до 5мм, 0 добавляя 0,5м раствор перхлората лития (L1С104) или натрия (NaC104), или магния (ИдС10» )> в смеси бензола и изопропилового спирта, или бенэола и этилового спирта в соотнсшении

2:1.

На полярографе ЛП-7 записывают анодные вольтамперные кривые и измеряют высоту волн электроокисления

3,4-бензпирена.

По полученным данным серии станЗ0 дартных растворов строится градуировочной график зависимости тока электроокисления от концентрации.

После экстрагирования бензолом

3,4-бензпирена из анализируемой про35 бы к экстракту добавляется иэопропиловый раствор перхлората лития или натрия, или магния и снимается вольтамперная кривая 3,4-бензпирена.

Концентрацию 3,4-бензпирена опре40 деляют llpH помощи градуировочного графика методом стандартных растворов или методом добавок.

Разработанный способ повышает

11 очность определения 3,4- бензпиреиа в выхлопных газах,, саже, пыли, сточных водах и др. объектах анализа.