Способ определения микроколичеств кобальта методом переменнотоковой полярографии

 

СПОСОБ ОПРЕДЁЯЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ КОБАЛЬТА МЕТОДОМ МРЕМЕНМОТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ в присутствии диметилглиоксима, отличающийся тем, мто, с целью повышения чувствительности определения кобальта, в aнaлиэиpye «ltйpдcтвoiэдополнительно вводят 0,5-1 МП 20%-нОго раствора нитрита натрия. (О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ДЦИДЯИСТИЧЕСКИХ

PECriyi JNH

З,50 6 О1 и 27/48

ГОС1ЩАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ. ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " "- .,- :;. ц

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОКОЛИЧЕСТВ КОБАЛЬТА ИЕТОДОИ ПЕРЕИЕМНО"

ТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ.в присутствии. диметилглиоксима, о т л и ч а"юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения кобальта, в аналиэируемый раствор дополнительно вводят 0,5-1 мп 203-ного раствора нитрита натрия. (2.1) 3385196/18-25 (22) 23.01.82

;(46) 07.06.83. Бюл. и . 21 (72) Н.С.Воронова, С.И.Жданов, Т.Д. Николаева и B.А.Иорозова (53) 543.257(088.8} (56) 1 Прохорова Г.S. Применение каталитических токов водорода и метода амальгамной полярографии с накоплением для определения микроколичеств никеля и кобальта. Диссертация, ИГУ, 1967.

2. Васильева Л.Н., Юстус 3.Л., Коган Н.Б. Определение малых количеств кобальта в сложных по составу продуктах методом переменно-токовой .полярографии. -ЖАХ, 1974, т.29, N 9, .с.1754-1757 (прототип}.

„.я0.„1022037 . А

1 1022

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определять микроколичества кобальта с высокой чувствительностью и полярографичес- 5 ким методом. Изобретение может быть использовано для определения примесей кобальта при анализе минеральных и других природных вод.

Известен способ .определения кобальта по каталитической волне в присутствии диметилглиоксима, согласно которому снимают полярограмму с использованием ртутного стационарного электрода в области потенциалов от

-0,8 до -1,5 В 71 3 .

Содержание кобальта находят методом добавок, возможно определение не менее 1,0 мкг/л, что недостаточно ., Наиболее близким техническим ре- 20 шением к предлагаемому является способ определения микроколичеств кобальта методом переменно-токовой полярографии в присутствии диметилглиоксима Г 2 j, 25

Известный способ обладает рядом недостатков. Экспериментально установлено, что при использовании из.вестного способа в режиме переменнотоковой полярографии не удается полу- 30 чить высокую чувствительность при опрвделении кобальта, поскольку определению мешают органические вещества, присутствующие в объектах анализа. .Необходимость разрушения примесей ор- 35 ганических веществ в анализируемом объекте отрицательно сказывается на экспрессности способа.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения ко-4О бальта.

Поставленная цель достигается там, что согласно способу определения микроколичеств кобальта методом переменно-тОковой полярографии в присутствии 45 диметилглиоксима, в анализируемый раствор дополнительно вводят 0,51 мл 204-ного раствора нитрита натрия, .

Чувствительность предлагаемого способа составляет 1 мкг/л, время, затраченное на анализ одной пробы не превышает 30 мин.

Введение нитрит-иона приводит к существенному увеличению аналитичес037

2 кого сигнала, что позволяет снизить предел обнаружения кобальта в 10 раз.

На фиг,1 изображена величина аналитического сигнала в отсутствие и в присутствии нитрит-иона; на фиr.2 - переменно-токовые полярограммы кобальта для минеральной воды в отсутствие (кривая 1) и в присутст,вии нитрит-иона.

Введение нитрит-иона позволяет устранить мешающее влияние органических веществ при определении кобаль та, введение нитрит-иоиа позволяет анализировать кобальт в анализируемых водах прямым способом без предварительного химического разрушения органических веществ.

Пик кобальта íà полярограмме маскируется широким горбом. При введении в раствор нитрит"ионов на полярограмме возникает хорошо выраженный пик ко- бальта. Увеличение аналитического сигнала кобальта в присутствии нитритиона наблюдается и в режиме осциллополярографии.

Пример. Определение микроколичеств кобальта в минеральных водах.

К 10 мл анализируемой воды прибавляют 4 мл 0,1 M раствора тетрабората натрия, 0 15 мл 10 И раствора диме-. тилглиоксима, 0,5-1 мл 20 -ного раствора нитрита натрия, удаляют растворенный кислород пропусканием инертного газа в течение 5-7 мин и регистрируют полярограмму в. области потенциалов -0,9 + -1,5 В в переменно-токовом режиме. Содержание кобальта находят методом добавок.

Интервал концентрации нитрит-иона

0,5-1 мл 204-ного NANO> оптимальный и установлен опытным путем. При меньших количествах 204-ного нитрита натрия не удается получить чувствительность 1 мкг/л; большие концентрации нитрита натрия сказываются на Форме аналитического сигнала, т.е. пик кобальта становится искаженным, асимметричным, что снижает точность определения.

Результаты определения кобальта в минеральных водах приведены в таблице.

1022037

Найдено кобальта, мкг/л

Анализируемая минеральная вода

Иинерализация

Минеральная вода

"Малкинская"

6,1

Меньше 1,0

3,5

"Иацеста" скв. 3-РЭ

Иеньае 1,0

5,7

Кисловодск скв. 8-БИС

6,1

6,3

6,0

Гурьевский грязевой санаторий скв.

6,6 4,8

6,9 Меньше 1,0

35 9

7,3

Боржоми, скв.4А

Фиг./

Таким образом, использование нитритиона в анализе микроколичеств кобальта приводит к значительному увеличению чувствительности (в 10 раз), а

20 также к повышению экспрессности метода по сравнению с известным способом.

Изобретение позволяет с высокой

Ъ чувствительностью, экспрессностью и надежностью определять кобальт в массовом анализе природных и минеральных вод различного состава и минерализации.

1022037

-E,B

1б

Фиг.Г

Заказ 4029/35 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л. Васильева

Редактор Аг. Шандор Техред B.Далекорей КорректоР О. Билак