Способ полярографического определения хрома (v1),меди (п) и цинка (п) в сточных водах

 

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО . ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРСЯ4А (У) , МЕДИ (П) И ЦИНКА (П) В СТОЧНЫХ ЮДАХ В буферном растворе, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности определения и расширения функциональных возможностей, ;анализируемую пробу .воды делят на |две части, в каждую вводят аьохиачнохлоридный буферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раствор выдерживают в течение 20-40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов с последующим их полярографированием , концентрацию меди (П) и цинка (П) рассчитывают, используя полярограг влу раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хрома . (У1) рассчитывают по разности сот полярограмм обеих частей растворов .

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) з(59 С 01 N 27 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИЙ <- "ЖЯОЗКАЫ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ,Ф

Cr ф (21) 33 15166/18-25 (22) 13.07.81 (46) 15.07.83. Бюл. В 26 (72) A.Е.Васюков, Л.Я.Хейфец и Н.А.Собина (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (53) 543.257(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 440593, кл. G 01 .N 27/48, 1976.

2. Вангурова Н.Г., Железнов А.Е..

Определение меди, свинца, кадмия, цинка и никеля в сточных водах методом переменно-токовой полярографии. - Аналитическая химия, 1980, т. 35, Р 6, с.ll65-1167 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Уl),:МЕДИ (П) И

ЦИНКА (П) В СТОЧНЫХ ВОДАХ s буфер ном растворе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности определения:и расщирения функциональных возможностей, анализируемую пробу .воды делят на две части, в каждую вводят аммиачнохлоридный буферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид бария с концентрацией

0,1-0,5 М, этот раствор выдерживают в течение 20-. 40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов с последующим нх полярографированием, концентрацию меди (П) и цинка (П) рассчитывают, используя полярограмиу раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хро- I ма.(У1) рассчитывают по разности высот полярограмм обеих частей растворов.

1 029066

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для ис» пользования при аналитическом контроле сточных вод промышленных предприятий, может быть использовано также для контроля технологических процессон в химической фармацевтической и других отраслях промышленности.

Известен способ количественного полярографического определения ионов металлов в водных растворах кобаль- 10 та н присутствии меди, никеля и цинка. По этому способу кобальт определяют на аммиачно-хлоридном фоне, содержащем феррицианид калия, причем для обеспечения селективного опре- 15 деления кобальта и повышения точности анализа в исследуемой раствор вводят пиридин !1).

Однако этот способ не позволяет определять содержание хрома (У1), . -20 меди (П) и цинка (П) в хромсодержащих сточных водах.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является спо об определения меди и цинка в сто - .25 ных водах в буферном растворе (2 ). Ф

Недостатком этого способа является отсутстние воэможности определения хрома (У1).

Цель. изобретения — повышение селектинности определения и расширения функциональных возможностей.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения хрома(У1), меди (П) и цинка (П) в сточных водах . в буферном растворе, анализируемую пробу воды делят на дне части,, в каждую вводят аммиачно-хлоридный бу", ферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид 40 бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раСтвор выдерживают в течение

20-40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов последующим их полярографированием, 45 концентрацию меди (П) и .цинка (П) рассчитывают, используя полярограмму раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хрома (У1) рассчитывают по разности высот полярограмм обеих частей раст: воров °

Предварительное разделение пробы воды на две части обеспечивает дальнейшую их раздельную обработку 55 и полярографирование, получение результатов анализа путем сравнения, что обеспечивает селективность определения хрома (У1), меди и цинка в хромсодержащих водах.

Исполъзонание в качестве буферного раствора аммиачно-хлоридного буфера (0,1-0,5 моль/л) обеспечивает постоянное значение рН, достаточную электропроводность анализируемого раствора. 65

Введение в одну из частей пробы

ВаСВ,1 обеспечивает селективное связывание хрома (У1) в труднорастноримое соединение BaCr04. Выдерживание .части пробы, обработанной BaCt и последующая фильтрация обеспечивают количественное отделение осадка в ниде BaCr04 от анализируемого раствора.

Полярограммы обеих частей растворов обеспечивают возможность расчета концентрации меди и цинка по полярограмме раствора, обработанного ВаС и возможность расчета концентрации хрома (У1) по разности высот двух полярограмм, обеспечивает количественное определение хрома (У1) в анализируемой пробе в присутствии меди, так как разность суммарной волны хрома (У1) и меди и,волны меди позволяет определить хром (У1).

Введение в 5-25 мл анализируемой пробы 2 мл BaCg< с концентрацией 1 обеспечивает большой избыток ВаС0 не мешающий анализу и обеспечивающий количестненное осаждение хрома (У1) °

Выдерживание части пробы с допол.нительно введенным ВаС3< ведут в течение 20-40 мин, что обеспечивает образование легко фильтрующегося осадка BaCr04 .

На фиг. 1 представлены дне полярограммы: 0 - полярограмма раствора, содержащего хрома (У1) 3,1 мг/л, меди (П) 5,8 мг/л и цинка (П)

6,8 мг/л;

К вЂ” полярограмма раствора,содержащего хрома (У1) 3,1 мг/л, меди (П)

5,8 мг/л, цйнка (П) 6,8 мг/л; полученная после обработки раствора хлористым барием; на фиг.2 — полярограммы хромсодержащих сточных вод;

CI— - полярограмма сточной воды содержащей хрома (У1) 1,2 мг/л, меди (П) 1;8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л.. о - полярограмма сточной воды, содержащей хрома (У1) 1,2 мг/л, меди (П) 1,8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л, полученная после обработки раствора хлористым барием.

Предлагаемый способ осуществляЮт следующим образом.

В две мерные колбы 50 мл помещают по 5-25 мл анализируемой сточной воды с рй 6,5-7,5, 10 мл 0,5 М аммиачно-хлоридного буферного раст-!

sopa и в одну из колб 2 мл 1 М хлори. да бария, и Оббем в обеих колбах доводят дистиллированной водой до метки 5-10 мл раствора,не обработанного хлоридом бария, помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород и снимают полярограмму н интервале напряжений от -0,05 до

-1,8 В. Содержимое колбы с хлоридом бария, после стояния 20-40 мин отфильтровывают, 5-10 мл полученного фильтрата помещают в полярографическую

1029066

Построенный ион и его концентрация, мг/л

Число парал-. лельных определений

Найдено мг/л

Относительное стан-рдартное отклонение

Введено, мг/л

Определяемый ион

Исследуемая вода

0,05

5,28

Хром (Уl) 43,2

5,88 Хром (Уl) 43, 2 10

0ilO

5,77

Цинк (П) Хром (Уl) 0,82 Медь 2,7

Хром (Уl) 1,97 Медь (П) 4,5

0,18

0,78

Сточные воды гальванического производства

OilO

1,90, 0,58 Хром (Уl) -23 6

0,22

0,58

Медь (П)

Цинк (П) О, 58 Хром (Уl ) -23 8

0,24

0,60

Никель 50 ячейку, удаляют кислород и снимают полярограиму в интервале напряжений от -0,05 до -1,8 В.

Содержание хрома (Уl) рассчитывают исходя из разности в высотах волн, полученных для растворов без добавки хлорида бария и с добавкой хлорида бария. О содержании меди (П) и цинка судят по высотам волн,,полученным при полярографировании раствора, обработанного хлоридом бария.

По предлагаемому способу можно определять медь (П) и цинк (П) в сточных водах в присутствии 50 кратного количества хрома (Уl) и хрома (Уl) в присутствии 5 кратного избытка меди (П), при этом цинк определению не мешают при любых соотношениях.

Одновременно могут быть определены кадмий и никель,. которые обычно содержатся в этой категории сточных вод и не мешают определению меди и цинка при соотношениях Cu:ÑÉ=1:500, .Сп Ni = 1:500, Zn:Cd = 1:20, Zn:Ni

= 1:2.

Пример 1. Определение меди (П) и цинка в присутствии 8 кратного избытка хрома (Уl).

В мерную колбу емкостью 50 ил помещают 10 мл анализируемой сточной воды, содержащей 6,0 мг/л меди (П), 7,0 иг/л цадика и 48,8 мг/л хро.ма (Уl), 10%-ным раствором аммиака доводят рН до 6,5-7,5 добавляют

10 мл 0,5 М аммиачно хлоридного бу ферного раствора, 2 мл 1 М хлорида ба рия и дистиллированной водой объем доводят до метки. Через 30 мин, обМодельные Медь (П) 5,42 растворы разовавшийся осадок хромата бария отфильтровуют, 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку, из раствора удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напря5 .жений от -0,05 до 1,8 В.

Пример 2> Для определения хрома (Уl), меди (П) и цинка в две мерные колбы на 50 мл помещают по

10 мл анализируемой сточной воды, Я содержащей 0,84 мг/л меди (П), 0,72 мг/л цинка и 1,57 мг/л хрома(уl) и обрабатывают аналогичнО примеру 1, но в одну из колб хлористый барий не вводят, (раствор А.). В полярографическую ячейку помещают 5 мл раствора А, удаляют кислородом и снимают полярограмму.

Раствор, обработанный хлоридом бария, после стояния 20 мин отфильтровуют и 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку, уда" ляют кислород и снимают полярограмму. По разности в высотах волн растворов, обработанного и не обработанного хлоридом бария (при

Ея= -0,3 В) судят о содержании хрома (Уl). По высоте волны с

Eä = 0,4 В судят о содержании медй (П) а по волне с EX = -1,25 Ви о содержании цинка (х - постоянноЗо токовая дифференциальная полярограмма) .

Результаты количественного определения меди (П) и цинка в модельных растворах и в сточных водах галь35 ванических производств с использованием предлагаемого способа и метрологические характеристики предлагаемого способа приведены в таб лице.

1029066

> — юв. д ЮЛЮ Ф@т g

Составитель А.Карташев

Редактор А. Хнмчук Техред И. Гайду Корректор А. Дзятко

Заказ 4966/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В отличие от известных по предла. гаемому способу, путем связывания хрома (У1) в соединение не восстанавливающееся на ртутном капельном электроде, удается повысить селективность и точность определений меди (П),5 цинка и хрома (У1). По предлагаемому

cIIocoбу иэ одной пробы могут быть определены и другие компоненты, обычно содержащиеся в сточных водах гальванических производств (кадмий и никель).

Предлагаемый способ может широко использоваться для контроля влияния сточных вод на качество природных вод, для .экспресс-анализами сточных вод, а также для фундаментальных и прикладных исследований в области химии.