Способ определения стифниновой кислоты и ее солей
ОП ИСАНИИ
ИЗОВРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических . Реслублнк
ОпУбликовано 30.01.83 бюллетень И 4 Дата опубликования описания 03.02.83 (51)М. Кл. С 01 Х 31/1б ГэсуАврстненнын квмнтвт CCCP ав делам нзейретеннй и втнрытий (53) УДК 543.24..087(088.8) (72) Авторы изобретения Н.Н. Бочарова, В.П. Жуланова и Н.В. Иартынов д".:1 с"Ег гГ.. теур;,,- .. 1. - 4 К ". f " c МЩ@0тфк. 1 (7l) Заявитель Кемеровский государственный университет (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТИФНИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ Изобретение относится к химическому анализу инициирующих взрывчатых веществ, содержащих стифнат-ион, в частности, при.производственном. контроле чистоты этих веществ и при определении степени разложения стифнатов после воздействия на них внешних разрушающих факторов. Известен способ определения стифниновой кислоты и ее солей путем обработки анализируемого вещества серной кислотой в присутствии глюкозы и +SO< или C SO<, разложения полученного продукта щелочью с последующим поглощением образовавшегося аммиака титрованным раствором соляной кислоты 1.1 1. Недостатки способа - его слож- . ность и длительность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- мому результату является способ определения стифниновой кислоты и ее солей путем обработки анализируемо2 го вещества избытком раствора двуххлористого олова .с последующим оттитровыванием его раствором иода в присутствии крахмала (2 3. К недостаткам способа относятся сложность и длительность, связанные с его многостадийностью. Цель изобретения - упрощение способа и сокращения его длительности.. Поставленная цель достигается согласно способу определения стифниновой кислоты и ее солей, при котором раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины. Способ осуществляют следующим образом. .. В стеклянной ячейке растворяют в го воде навеску стифната 0,15-0,30 ммоль и 0,5-1 г тиомочевины, раствор доводят до метки водой (объем примерно 350 мл) Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки так, чтобы на Т а б л и ц а 1 Среднее значение и стандартная ошибка Образцы Содержание стифната бария в образце, 4 98,10 98,10 98,8i0,8 Исходный 99,13 99,81 99,13 98,21 98,78 95,3+0,6 Облученный 95,64 95,64 94,17 95,43 95,22 95,50 3 99 поверхности раствора образовывалась воронка. Иешалка должна быть включена на все время определения. Тит-, рант - 0,07 н. раствор AgNO приливают по 0,2-0,5 мл на всем протяжении титрования. Показания счетчика, соответствующие нулю стрелки миллиамперметра, снимают после того, как значения показаний установятся. Титрование проводят до израсходования двойного против точки эквивалентнос-. ти количества нитрата серебра. В результате реакции образуется объемистый оранжевый осадок, а раствор над осадком иэ желтого становится бесцветным. Точка эквивалентности находится по пересечению ветвей кривой титрования, I. При анализе стифниновой кислоты раствор ее перед титрованием нейтрализуют щелочью путем добавления при3117 4 мерно 0,1 н. раствора едкого натра в количестве, немного превышающем стехиометрическое (но не более чем в 1,4 раза). Концентрация раствора AgN03 устанавливается путем высокочастотного титрования нитратом серебра нескольких порций стандартного 0,05 н. раствора роданида аммония. 10 Воспроиэводимость данных + 0,83. Анализ проводят по 3-5 определениям. Способ испытан на анализе стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты. >s Содержание стифната бария в исходном и облученном образцах, среднее значение и стандартная ошибка приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены примеры осущ ществления анализа стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты. 1 еъ) Ю ° ОЪ 00 м л ОЪ Ю 0Ъ ОЪ ОЪ )Ч CV л о л о )Ч ОЪ сО л 1 1 )Ч I л 1 О I » I О Ig Cg )- а tg )о аэ. 1- а X Q х и о л Ю - Ф О Ю CV Ф I Ig Cl l» Е Э IO I ° I л Ln ОЪ СО X )1 1 I I 1 X о с Э 5 о )и Y X с о М м О ) I )Ч Ig X с IO Ф I1 ! Э л Z Ig I .Ф Ф М 1а и Э Э 6+ 1 « у о э )ОФ 1 1 I д с 1 ф М ) )а. и о о 1X Z и Ф IgO Э Э Э Ф? И Cl У Е IlO Р g) Z Э Э О У Э )-а)-ес л о Э L. Z O LI ФОУО XXOX )-ХЭ)оэ е аоxcl с и ау ° вЂ” 00 сч л л CO CO ОЪ ОЪ л -а. Ю CO )Ч л л О О л л о о О. О л л Ln ш CVl о о Ю О ОЪ СЧ C4 CV (УЪ О о о о С0 CD м ю л л -Ф ° Ю м л м -Ф ОЪ ОЪ CV )Ч ОЪ ОЪ ъО сО о л о ю Ln ц:1 м Ln O а а О сЧ Ю СЧ л м ОЪ CV 0Ъ О I I 1 ) 1 I I OX I о )v Э X с о hC о О л СО Ю л 1 1 1 1 ! 1 л Ф У и Ln м CD Ln Ю л ИЪ О0 м л о л о СЧ an ОЪ О о ЦЪ 1 О I С0 л О л Ю. 00 м Ю л CD ) I I 1 Ю м 00 О -Ф м -4 л ОЪ м с о II IL Э IO I» ! r в II X dl и Э о Э 0 а X с tg Х а о )и Э а Э Ф о а an л л О о о ао л о Ln CO ))Ъ о л Л О о о л о о I.х в 1-, Ф )Э =Г О О л л ° л о о сЧ О ь о а в о ю л о о. II Ig о X Э X I1 X О У 1 I ! I 1 1. 1 ) 1 l I I I Формула изобретения 9931 Способ определения стифниновой кислоты и ее солей с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию 17 8 1 азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Багал Л.И. Химия и технология инициирующих взрывчатых веществ. М., "Машиностроение", 1975, с. 348-351. 2. Там же (прототип). Составитель С. Хованская Редактор А. Лежнина Техред Jl.Ïåêäðü Корректор - Прохненко Заказ 445/56 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж-35 :Ра шская наб. д. 4/5 а Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
