Способ рафинации сырых растительных масел

 

СОЮЗ СОВЕ CHHX

СВЯ ЛКСМ%

Республин

Ф ае э

gag С 11 В 3/00

ИЗОБРЕТЕНИЯ,,::.-:::- -;1!

ОПИСАНИЕ

Н ПАТЕНТУ

М Ъ с 1

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ ССОР по дМдм иэоб етний и,открытий (21) 2426458/28-13 (22) 02.12.76 (46) 30,07.83. Бюл. И 28 (72) Ачинтийя Кумар Сен Гупта (ФРГ) (71) H.Â. Юнилевер (Нидерланды) (53) 665.1.036(088.8) (56) 1, Патент СССР И 6910g6, кл. С 11 8 3/10, 1975. (54)(57) 1. СПОСОБ РАФИНАЦИИ СЫРЫХ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ путем пропуска их в виде раствора в неполярном растворителе под давлением через полупроницаемую мембрану для разделения . на фракции с различным молекулярным весом - проникающую, содержащую в основном масло, и удерживаемую„ обогащенную фосфатидами, с последующим удалением из первой растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества очистки, раствор масла перед пропуском через; мембрану или проникающую фракцию рас твора подвергают контакту с металлоокисным или металлоидоокисным адсорбентом в адсорбционной колонке.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что удерживаемую

Фракцию также подвергают контакту .с адсорбентом в аналогичных условиях, после чего из нее удаляют растворитель.

3. Способ по пп. ) и 2, о т л ич а ю щ и " с я тем, что соотно- Я шение количества фосфатида в удерживаемой фракции и адсорбента составляет (0,3-0,5):1.

1 10330

Изобретение относится к масложи-, роной промышленности и касается ра,финации растительных масел, Известен способ рафинации сырых растительных масел пропуска их в виде раствора в неполярном растворителе под давлением через полупроницаемую мембрану для разделения íà фракции с различным молекулярным весомпроникающую, содержащую в основном 1О масло, и удерживаемую, обогащенную фосфатидами, с последующим удалением из первой растворителя Г1). Однако известный способ не обеспе 4 чивает высокого качества очистки, примерно 20-303 от общего количества фосфатидов и примерно 13 нейтрального масла теряется в виде кислотных масел низшего качества, кроме того, окислительное и другие химические 20 воздействия на масло при обработке вредно сказывается на органолептических свойствах и способности к хранению масел.

Цель изобретения — улучшение ка- 25 чества очистки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу рафинации сырых растительных масел путем пропуска их в виде раствора в неполярном растворителе под давлением через полупроницаемую мембрану для разделения на фракции с различным молекулярным весом - проникающую, содержащую в основном масло, и удерживаемую, обогащенную фосфатидами, с последующим удалением из первой растворителя, раствор масла перед пропуском через мембрану или проникающую фракцию раствора подвергают контакту с металлоокисным или металлоидоокисным адсорбентом в адсорбционной колонке.

Кроме того, удерживаемую фракцию также подвергают контакту с адсорбентом в аналогичных условиях, после чего из нее удаляют растворитель.

Соотношение количества фосфатида в удерживаемой фракции и адсорбента составляет (0,3-0,5):1.

О? 3 давлением с полупроницаемой мембраной.

Затем осуществляют вторую стадию контакт композиции или одной из фракций в растворе неполярного растворителя с металлоокисным или металлоидоокисным адсорбентом на колонке, содержащей указанный адсорбент, и извлекают композицию или одну из указанных фракций удалением из него растворителя.

Глицеридные пищевые масла, которые подвергают обработке, могут быть растительного и животного происхождения. Например, кокосовое, пальмовое, пальмоядровое, соевое, льняное, сурепное, подсолнечное,. сафлоровое, хлопковое, виноградное масло.

При осуществлении первой стадии получают две фракции, одна из которых содержит масло вместе с полярны. ми примесями, а другая - фосфатиды и другие примеси, ассоциированные с фосфатидами. Каждую из этих фракций затем подвергают порознь обработке на второй стадии, причем из масляной фракции получают очищенную масляную мисцеллу, а из фосфатидной фракции получают очищенную лецитиновую мисцеллу.

После этого растворители удаляют из обеих фракций, например, путем перегонки, в результате чего получают очищенное масло и очищенный лецитин. Для улучшения органолептических свойств и устойчивости масла к длительному хранению очищенное и рафинированное масло в конце подвергают дезодорации, например, водяным паром. При необходимости применяют отбеливание, гидрогенизацию, переэтерификацию после стадий удаления шлама и адсорбции независимо от того, в какой последовательности осуществляются две последние стадии. В этом случае дезодорацию предпочтительно проводить как последнюю стадию процесса °

Способ осуществляют следующим образом.

Для разделения составных компонентов различного молекулярного веса на удерживаемую и проникающую сквозь. мембрану фракции на первой стадии осуществляют контакт композиции, находящейся в виде раствора в органическом растворителе под повышенным

Процесс удаления шлама осуществляют следующим образом.

Мисцелла, получаемая после экстрагирования соевых бобов или семян сурепицы, представляет собой гексановый раствор неочищенного масла, который содержит 0,2-0,5/ свободных жирных кислот, примерно 13 фосфатидов (лецитинов) и 28-303 глицеридно-. го масла. Лецитины при растворителе

Э 10330 образуют мисцеллы с молекулярным весом выше 200000.

Проводят ультрафильтрацию лецитиновых мисцелл на подходящих мембранах, в результате чего получают проникающую фракцию, представляющую собой раствор в гексане глицеридного масла, не содержащего фосфора. Оставшаяся фракция, которая не проникает через мембрану, содержит лецитиновый 1О концентрат и некоторое количество глицеридного масла, гексан и некоторые другие компоненты сырого масла, а именно углеводы, химически связанные металлы, меньше пептидов и амино- 15 кислот, которые образуют мисцеллы с фосфатидами. Свободные кислоты, неполные глицериды, окисленные глицериды, стерины и их производные не образуют.мисцелл и являются проницае- О мыми для мембран. Они присутствуют . в фильтрате вместе с массой нейтрального глицеридного масла. Нефильтруе мую удерживаемую фракцию, содержа щую в основном концентрированный раствор лецитинов в гексане, можно подвергать дополнительному обезжириванию путем разбавления ее чистым гексаном и IloBTopHblH ультрафильт-, рованием нового разбавленного раствора. Новый ультрафильтрат представляет собой разбавленную, но подвергнутую удалению шлама мисцеллу, ко. торая может быть смешана с массой уже полученного ультрафильтрата.

После отгонки гексана из нового остатка получают лецитин. Повторяют процесс, повторно разбавляя и подвергая ультрафильтрованию, и получают практически обезжиренный леци" ..

40 тин.

Для реализации предлагаемого способа могут быть использованы мембраны, обладающие стабильностью в отношении масла и растворителя, например JR3S 3042 Nessers, Но11оп Fibre ,SH 10 t1essers, HFD-180, могут быть также использованы эластомерные пленки приемлемой толщины, изготовленные из силиконового каучука.

Растворитель выбирают из числа таких соединений, которые имеют низкий молекулярный вес, не превышающий молекулярный вес глицеридов, например 50-200, особенно 16- 150 ° Растворители не должны быть кислотными или спиртовыми соединениями, предпочтительно растворителями с низким молекулярным весом, например сложные.

07 4 эфиры и галоидированные углеводоро" ды, но используют также в качестве растворителей инертные углеводороды например алканы, циклоалканы или простые ароматические углеводороды, например бензол и его гомологи, содержащие алкильные заместители с числом атомов углерода до 4. Эти растворители помимо улучшения подвижности масла и скорости потока жидкой системы через мембрану приводят к изменению любых имеющихся фосфолипидных молекул и образованию мйсцелл.

К числу приемлемых углеводородов относятся бензол, толуол и ксилолы, циклогексан, циклопентан, циклопропан и алканы, например пентаны, гексаны и октаны и их смеси, например петролейный эфир, кипящий в диапазоне температур 40-120 С, или алкены. В тех случаях, когда масло необ" ходимо отделить от фильтрата выпариванием растворителя, он должен иметь сравнительно низкую точку кипения. Если фосфатиды не присутствуют

s значительных количествах, могут применяться другие органические pactворители, например ацетон.

Количество растворителя, применяемое для разбавления -масла, не ограничено. Предпочтительно используются растворы с концентрацией мас" ла в пределах 10-50 вес. .

При осуществлении способа необходимо подвергуть мембрану обработке с целью сделать ее пригодной для работы в безводных условиях. Иногие мембраны, уже пропитанные водой или глицерином, должны предварительно обрабатываться сначала водой, затем промежуточным растворителем и разбавляющим растворителем, который исполь. зуется в процессе. В тех случаях, когда в качестве раэбавляющего растворителя используют гексан, в качест. ве промежуточного растворителя .приме. няют изопропанол, а также другие рас. творители. Промежуточный растворитель должен смешиваться, хотя в ограниченных пределах как с.водой, так и разбавляющим растворителем.

С целью сохранения эффективности мембраны подвергают ее после продолжитег.ьного использбвания аналогичной промывке.

Температура, при которой осуществляют фильтрование, может меняться в . пределах 0-70 С, предпочтительно

5 10330

i0-40"С, При повышении температуры увеличивается скорость потока, но при этом может произойти размягчение материала мембраны.

Удерживаемую Фракцию непрерывно возвращают для контакта с мембраной до тех пор, пока во фракции не увеличится в 2 раза концентрация примесей, но желательно для поддержания высокого объемного расхода продол- 10 жать процесс со свежей мембраыой.

При адсорбционном рафинировании мисцеллы, при ее прохождении через колонку, заполненную подходящим адсорбентом, она избавляется от загряз няющих веществ, таких как окисленные и неполные глицериды, свободные жирные кислоты, стерины и большинство их производных, полярные красители. Эти загря" íÿþùèå компоненты,,осо- 20 б нно окисленные глицериды, обуславливают нежелательный внешний вид, вкус и сохраняемость получаемого масла. Адсорбционное рафинирование с помощью приемлемых адсорбентов яв- 25 ляется мягким„ а удаление нежелательных компонентов более полным.

Количество применяемого адсорбента зависит от ряда факторов, например размера пор адсорбента, типа адсорбента, толщины слоя в колонке, производительности колонки. Отношение масла к адсорбенту меняется в пределах от 0,5;1 до 20;1. При отношении фосфатидов к адсорбенту в пределах

0,3-0,5 помимо очистки достигается обеэжиривание фосфатидов, Отноше-: ния s,пределах от 0,5:1 до 20:1 приводят к очистке вместе с частичным обезжириванием.

В качестве адсорбентов используют окислы металлов и окислы металлоидов, например окись алюминия и двуокись кремния.

Двуокись кремния или окись алюминия не должны быть ни слишком тонкого помола, ни слишком крупного помола. Обычно используются такие кремнеземы или глиноземы, средний размер пор у которых выше 30 А, предпочтительно в пределах- 50-2000 й. Могут

50 быть использованы глиноземы, такие как гибсит или байорит, силикагели и кизельгель, а также алюминиумоксид

504 С, кизельгель 7734 и силикагель 32.

Предпочтительно, чтобы пригодное в пищу глицеридное масло находилось бы в коде стадии адсорбции в раство07 В ре в неполярном растворителе. Непо-; лярными растворителями является фрак. ции петролейного эфира, пентан, гексан, циклогексан, гептан. Целесообразно на стадиях адсорбции и удаления шлама использовать один и тот же растворитель. Концентрация масла в растворе может меняться в пределах

5-90 вес.4 от веса раствора и обычно меняется в пределах 10-50 вес. от веса раствора.

Температура, при которой осуществляется адсорбционная стадия, может меняться в широких пределах, например 0-70 С, предпочтительно в пределах 10-40 С; Наиболее предпочтительно вести адсорбцию при окружающей температуре, Затем очищенную мисцеллу перегоняют для удаления гексана, который может вновь быть возвращен в экстракционную установку ° Остаток от перегонки подвергают дезодорации. Де-. зодорацию проводят стандартным способом, на этой стадии удаляют летучие примеси, такие как остаток растворителей, углеводородов, низших альдегидов и кетонов и даже следы свободных жирных кислот, которые могут еще оставаться в масле после адсорбционной обработки. Деэодорированное масло обладает хорошими вкусовыми качествами и устойчивостью при хранении и может использоваться в качестве столового масла или вхо,дить в состав маргариновых композиций.

Пример 1. 15 л 333-ного раствора неочищенного соевого масла в гексане с содержанием фосфора 990 ч на 1 млн подвергают обработке для удаления шлама путем ультрафильтрования через мембрану ИРИС 3042 с пределом по молекулярному весу 25000 при использовании ультрафильтрующего модуля ЯИ 1б525, которы приспособлен для установки 0,25 м мембраны, Прежде чем мембрана будет помещена в модуль, ее последовательно промывают дистиллированной водой, изопропиловым спиртом и гексаном. Неочищенную мисцеллу прокачивают через модуль под давлением 2 кг/см при скорости 50 л/ч. Ультрафильтрат собирают, причем нефильтрованную мисцеллу вновь возвращают через один резервуар в модуль. Процесс произвольно останавливают в тот момент, когда 72,33 исходного объема уже ïðîТаблица

P-содержа- Кислотное Цвет по Ловиние, ч на число бонду 2 млн

Масло

990

70G+7R+0,2В

1,6

Неочищенное

Ультрафильтрованное

20G+25R+0,2Â

1,2

Ул ьтрафил ьт рованное после обработки . кремнеземом

26+0,2 й

0,1

Ультрафильт рованное после обработки кремнеземом и беления

0,1

0,2G

7 1,0330 пустили через мембрану. Средняя скорость потока составляет 30 л/м поверхности мембраны в час. Часть ультрафильтрата, содержащую 313 от общего количества липидов, испаряют с 5 получением масла, которое используют для анализа.

5 л ультрафильтрата, содержащего

1100 г всех липидов, пропускают через колонку диаметром 4 см, содержащую

275 г силикагеля, так что отношение суммы липидов к адсорбенту равняется 4:1. После того, как ультрафильтрат пропускают через колонку, ее промывают 800 мл чистого гексана и весь пропущенный через колонку гексан упаривают с получением l040 г рафинированного масла. Небольшую часть этого масла берут для анализа, а остальное . дезодорируют при 0,5 мм рт. ст. и l80 С в течение 5 ч порции дезодорированного масла (50 мл) разливают в

100-миллиметровые стеклянные бутылки янтарного цвета с притертыми стеклянными пробками, верх которых обьемом

50 мл заполнен воздухом. Эти образцы масла хранят в темноте при комнатной температуре и с целью определеМетодом тонкослойной хроматографии установлено, что как неочищенное. так и ультрафильтрованное масло загрязнены неполными и окисленными гли- 5 церидами, а также свободными кислотами. При обработке двуокисью кремнияэти соединения полност ью из вле каются. ния их способности к хранению образ цы подвергают органолептическому контролю.

Для сравнения неочищенное масло подвергают стандартному рафинирова" нию, т.е. удалению шлама водой, нейт. рализации щелоком, кипячению с содой и раствором жидкого стекла, белению и дезодорации. Аналогично ультрафильт. рованное масло нейтрализуют, белят и дезодорируют. Эти масла также хранят и подвергают органолептическому контролю.

Для определения действия беления второй .Заряд ультрафильтрованного и обработанного двуокисью кремния мас-.. о ла белят в течение 30 мин при 100 С и давлении 1 мм рт. ст. и затем де" зодорируют.

Получаемое масло практически бесцветно, но обладает теми же органолептическими свойствами, что и образец, который был подвергнут лишь ультрафильтрованию и обработке двуокисью кремния.

Свойства масел представлены в табл, Органолептический контроль. Органолептическая оценка 8 означает превосходное масло, полностью нейтральное по вкусу. Оценка 3 означает очень плохое масло, невкусное, и не пригодное в пищу. Оценка 5 является.пределом допустимости (табл. 2).

1033007

Т а б л и ц а 2

Оценка после хранения через, нед

Масло

0 2 4 6 8 10 12

1Стандартно-рафинированное

60 50 44 40 35

Ультрафильтрованное в последующем нейтрализованное, беленое и деэодорированное

Ультрафильтрованное, обработанное кремнеземом и дезодорированное

Ультрафильтрованное, обработанное двуокисью кремния, беленое и дезодорированное

6,5 5,5 5,0 4,6 4,4

6,6 6,4 6,0 5,7 5,4 5,4 5 4

6,5 6, 5 6,0 5,8 5 4 5 5 5 4

Пример 2. Используют ту же проходит через спекшуюся опору, со" полиакрилнитриловую мембрану ИРИС >5 бирают через отверстие в нижней плас.

3042 Мессрс, Перед использованием тине. Процесс прекращают, когда сомембрану последовательно пРомывают бирается 3200 г фильтрата (т.е. 80ь водой, иэопропиловым спиртом и гек- от исходного раствора) . Средняя скосаном. Модуль представляет собой кон рость потока составляет 41 л/м в . струкцию иэ нержавеющей стали и име- ЗО час, ет спиральный канал длиной 43 см, прямоугольный в поперечном сечении 2100 г ультрафильтрата (содержаразмером 0,7 0,4 см, снабжен верх- щего 26,83 суммы липидов) перколируют ней пластиной с пазом, которая сопря- через колонку, содержащую 150 г силигается с нижней пластиной, имеющей 35 кагеля, После того, как завершат . спекшуюся полифторэтиленовую опору перколирование мисцеллы, через колондля мембраны . ку перколируют 450 мл гексана и сум4 кг ЗОф-ного гексанового раство- марный элюат упаривают, в Результара неочищенного рапсового масла ре- те чего получают 575 r рафинированноциркулируют этот спиральный плоский 40 ro рапсового масла, которое дезодоЪ модуль при 20 С и давлении 2 кг/см рируют .в течение 5 ч при 1 мм рт. ст.

Гексановый раствор вводят с помощью и 180оС. Для сравнения неочищенное насоса в периферийную часть спираль" рапсовое масло подвергают стандартноГо канала и удерживаемую фракцию ному рафинированию. Оба масла подверотбирают в центре канала через сбра- 45,гают органолептическому контролю. сывающий давление клапан и вновь 8 табл. 3 приведены свойства мавоэвращают s цикл. Ультрафильтрат, сел, рафинированных по известному и который проникает через мембрану и предлагаемому способу.

Таблища3

»

Р-содержа- Зсодвриа- Кислотное цвет ло ЛоНасло нив, ч иа ние, ч на число вибонду 2 нлн илн ма

Неочищенное 670 .16- 1 9 70Р 9й+20

Ульт раФилът ро" ванное 10 9э7 400+6й+2 0 Ультрафилвт ровенное восле обработки креннезенон 4 0,2

«Ь е» Ю

0,1 206+0,5R

1033007 12 .Методом тонкослойной хроматогра" полностью-удаляются после обработки фии неочищенного и ультрафильтрован- кремнеземом. ного иасла установлено присутствие В табл. 4 приведены результаты массы окисленных глицеридов, которые органолептического контроля.

Таблица4

Ю

Обработка после хранения через, нед

° Г Г ) (Т

Масло

Стандартно обработанное рафинированное маслоб 0 5 0 4 0 3 5

Ульт рафил ьт рованн ое кремнеземом и обрабо-. танное и деэодорированное масло

6,0 6,0 5,8 5,6 5,6 5,4

Т а б л и ц а 5

Кислотное число

Цвет по Ловибонду 2

Р-содер" жанне, ч на млн

Масло

Неочищенное обработанное кремнеземом

680

706+68+0,5В

0 9

20G+0,2 R

Обработанное кремнеземом и ультрафильтрованное (0,1

20G+0, l R

Обработанное кремнеземом, ультра- . фильтрованное и беленное

<0,1 (16

П.р и и е р 3. 46,6 кг 31 53-нойнеочищенной соевой иисцеллы. пропус-,,кают через колонку, заполненную

3,7 кг разведенного в силикагеля, причем мисцеллу прокачивают со скоростью 13 кг/ч. После прохождения мисцеллы через колонку последнюю промывают 10 кг свежего гексана. 5 кг объединенного элюата, содержащего ЗО

253 масла, ультрафильтруют аналогич- но примеру 1. Ультрафильтрованную мисцеллу перегоняют с целью удаления

" гексана, очищенное и избавленное от

1 шлама масло, полученное после удале-. ния гексана, делят на две порции.

Одну иэ указанных порций подвергают дезодорации в течение 5 ч при 230 С и давлении l ям рт. ст. с применением 563 воды, а другую белят в течение 30 мин при l00 С и 1 мм рт . ст

23 Трнзил ACCFF Мессрс. и затем дезодируют. Очищенное масло хранят и подвергают органолептическому контролю в соответствии с методикой прииера 1 (табл. 5 и 6).

1033007

Т а б л и ц а 6

Оценка после хранения через, нед

Масло, Неочищенное масло, стандартно рафинированное

6 0 5 0 4 0 3 5

Обработанное кремнеземом ультрафильтрованное и дезодорированное

6,6 6,4 6,4 5.,9 5,8 5 4

Обработанное кремнеземом ультрафильтрованное, беленное и дезодорированное

П р и и е р 4. 4 л 303-ного раствора неочищенного соевого масла в техническом гексане ультафильтруют через полисульфоловую мембрану, ус" тановленную в модуле 401 Б Иессрс.. .

Амикон, который соединен с 4-литровыМ резервуаром. Давление в системе

6 кг/смР, температура 20 С. После получения примерно 309 л ультрафильтрата процесс прекращают. Половину удерживаемой фракции упаривают с получением примерно 20 г прозрачного лецитина. Вторую половину этой фракции перколируют через колонку, содержащую 40 r силикагеля (Кизельгель М} Мессрс. После перколироваТ а б л и ц а 7

Лецитин, полученный ультрафильтрованием, о, Анализ

Ст а нда рт ный лецитин, Лецитин, полученный ультрафильтрованием+

+кремнеземной обработкой, 1 96

3 14

2,03

60,2

99,2

68

0,1

0,13

76

0,3

0,22

0,23

0,12

Содержание фосфора

Нерастворимая в ацетоне часть

Содержание масла

Содержание металлов

Fe, PPm

Cu, PPm

Са

Мц (тТ Г Х

2 6 0 6 0 5 8 5 8 5 5 ния удерживаемого раствора через колонку с силикагелем пропускают

100 мл гексана и объединенный элюат упаривают -с получением примерно 12 г обезжиренного и очищенного лецитина. Анализируют лецитины, полученные ультрафильтрованием и сочетанием .ультрафильтрования и кремнеземной

30 обработки, а также пробу выпускаемого промышленостью лецитина, полученного из той же навес и неочищенного масла стандартным гидрирующим способом.

В табл. 7 приведены данные анализов.

07

Т а б л и ц а 8

Оценка после хранения через, нед

2 4 6. 8 10

Масло о 12 14

Стандартное рафинированное

6,0 5,5 5,3 5,1 4,3 4,0

Ультрафильтрованное и затем обработанное кремнеземом и дезодорированное

67 65 67 61 56 61 56 50

В табл. 9 приведены данные химического анализа.

Т а б л и ц а 9

Масло

P-содера млн

Токоферол

Кислотно Содержание металла, ч н жание, ч число на млн Ca Mg Fe Си

885

Неочищенное

Ультрафильтрованное

1,5

0,6

Ультрафильтрованное и кремнеземом обработанное

С0,1

Стандартно рафинированное масло

1.9 1,2 0,8

< 0,1

0,04

1100

15 10330

Из данных табл. 7 следует, что лецитин, полученной ультрафильтрованием в сочетании с кремнеземной обработкой, имеет очень высокое содержание фосфора и является особо чистым лецитином, свободным от нефосфорных липидов и масел, что вытекает из очень высокого содержания фосфора и нерастворимой в ацетоне части.

Он обладает приятным вкусом орехов в противоположность слегка прогорклому вкусу, напоминающему вкус семян, у двух других образцов, Упаривают 100 г ультрафильтрованного раствора и получают 28,3 г мас- 15 ла, которое подвергают анализу. Остальное количество ультрафильтрованного раствора перколируют через колонку, содержащую 200 r силикагеля.

После завершения перколирования мас- 20 ляного раствора через ту же колонку пропускают 600 мл гексана. Перколят смешивает с гексановым элюатом и смесь перемешивают при пониженном, давлении. В результате получают примерно 780 r очищенного масла, которое дезодорируют в течение 5 ч при

230 С и 1 мм рт. ст. с применением

513 воды. Для сравнения такую же навеску неочищенного масла подвергают рафинированию в соответствии со стандартной методикой, а именно удалением лецитина гидратацией при

80 С, нейтрализацией щелочью, кипяче. нием .с содой и жидким стеклом, беле" нием и дезодорацией. Обе пробы масла подвергают рафинированию в соответствии со стандартной методикой, а именно удалением лецитина гидратацией при 80 С, нейтрализацией щелочью, кипячением с содой и жидким стеклом, белением и дезодорацией. Обе пробы масла хранят и подвергают орга- нолептическому контролю в соответствии с описанной выше методикой ° В табл.8 приведены полученные результаты.

136 89,2 1,09 О, 04 1250

2 9 1 5 0 05 0 04 1110

0,7 0,08 (0,04 < 0,04 1050

103300

Таблица10

Оценка после хранения через, нед

Г| I ХМасло

Стандартно рафинированное

4,4 4,2

Ультрафильтрованное, обработанное кремнеземом и дезодорированное

6,5 . 6,0, 6,4 6,2 6,2 6,1 5,9

Метоцом тонкослойной хроматогра" фии установлено, что ультрафильтрованное и кремнеземом обработанное масло совершенно не содержит окисленных триглицеридов, в то время 5 как рафинированное в соответствии со стандартной методикой масло содержит значительные количества указанных соединений, Приведенные выше результаты пока- ® зывают, что сочетание ультрафильтрования и обработки кремнеземом является очень эффективным с точки зрения удаления всех нежелательных компонентов из неочищенного масла, в результате чеro получается рафинат, характеризуемый превосходными органолептическими свойствами. Токоферол (витамин Е), содержание которого в масле является желательным, не удаляется.

Пример 5, Через полиакрилнит« риловую мембрану ИРИС 3042 Мессрс., установленную,в спиральный плоский

Методом тонкослойной хроматографии устанавливают, что стандартным способом рафинированное масло сильнее загрязнено окисленными траглицеридами, в то время как ультрафильт рованное и обработанное кремнеземом масло не содержит указанных соединений.

Пример 6. Через полиакрилнитриловую мембрану ИРИС 3042 ультраФильтруют 301-ный раствор неочищенного масла земляного ореха в гексане при 60 С и давлении 4 кг/см

Ультрафильтрование прекращают, когмодуль, описанныи в примере 2, ульт- рафильтруют 29,3 "ный гексановый раствор неочищенного соевого масла.

Температуру поддерживают равной

60 С, давление 4 кг/см . Ультрафипьт ° о рование продолжают до прохождения через мембрану 93,44 начального раствора. 2000 г .ультрафильтрата перколируют через 150 r силикагеля. После завершения перколяции мисцеллы через колонку пропускают 450 мл гексана и упаривают весь элюат. В результате получают 545 r рафинированного соевого масла. Полученное масло подвергают дезодорированию в течение 5 ч при 1 мм рт. ст. и 230 С с применением 523 воды. Для сравнения ту же навеску неочищенного соевого масла рафинируют стандартным способом. Оба рафинированных масла хранят и подвергают органолептическо. му контролю.

В табл. 10 приведены" результаты органолептического контроля. да 863 начальной мисцеллы получают в виде ультрафильтра. Средняя скорость потока равна 52 л/м в час.

1840 г ультрафильтрованной мисцеллы перколируют через 150 г силикагеля, 596 г рафинированного масла дезодорируют при 230оС и 1 мм рт. ст. с применением 51/ воды. С целью сравне. ния такую же навеску неочищенного масла замляного ореха подвергают стандартному рафинированию. Оба раФинированных масла хранят и подвергают органолептическому контролю в соответствии с ранее описанной методикой (табл . 11 и 12) ., 20

Таблица.11

10ЗЗ007

Г

Экстинцияу

272 нм

4fa

Е Мсм

232 нм

Масло

Кислотное чис Р-содержание, ч на млн

Неочищенное земляного ореха

2,86

4 96

1,6

167

Стандартным способом рафинированное

2,74

5 75

C 0, 1

Ультрафильтрованное и кремнеземом рафинированное е 01, 1,38 012

Органолептический контроль

Таблица t2

Масло

Оценка после хранения через, нед

0 2 4 6 . B 10

Рафинированное станстандартным способом

5,0 5,0 4,9 4,1

Ультрафильтрованное, кремнеземом обработанное и дезодорированное

6,4;5,7! 5,4,5,7 i 5,1, 5,0 й» « °

Составитель С. Малютина

Ре актор С . Квятковская Техре И.Гайду Ко ректор О.. Тигор

Заказ 5 35/ 1 Тираж 09 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035 Москва, Ж"35 Раушсквя наб. . 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, . Высокий коэффициент экстинции 3s М/е

Е с при 232 нм и 272 нм сырого и стандартно рафинированного масел свидетельствует об их высокой степени окисления, которая является низкой при ультрафильтровании и обработ-40 ке кремнеземом. Эти результаты подтверждаются данными .тонкослойного хроматографического анализа.

Предлагаемый способ обеспечивает более полное удаление шлама (993 45 и более) в одностадийном процессе, I отсутствуют потери как лецитинов, так и нейтральных масел.

Способ не требует химикатов, поэтому нет отрицательного воздействия . на .масло химических препаратов, весь процесс проводят при окружающей .температуре, сокращается количество стадий, все это позволяет улучшить качество очистки и качество самого масла по сравнению с известным способом.